HochdruckspeicherwasserstoffgasadsorptionsanalyserEs ist eine Schlüsseleinrichtung zur Beurteilung der Gasadsorptionseigenschaften von Materialien unter hohen Druckbedingungen und spielt eine wichtige Rolle in der Entwicklung der Wasserstofftechnologie. Das Instrument basiert auf dem Prinzip der statischen Kapazitätsmethode und beurteilt die Wasserstoffspeicherkapazität des Materials, die Absorptionsadhesionsdruck- / Temperaturkurve und die Kreislaufstabilität durch die präzise Steuerung der Temperatur- und Druckumgebung. Der Druckbereich kann bis zu einem hohen Vakuum von 690 bar sein und der Temperaturbereich von -196 ° C bis 900 ° C abdeckt, um die Prüfanforderungen unter einer Vielzahl von extremen Bedingungen zu erfüllen.
HochdruckspeicherwasserstoffgasadsorptionsanalyserBedienungsanleitung:
Vorbereitung vor dem Experiment
Sicherheitsvorbereitung
Stellen Sie sicher, dass das Labor gut belüftet ist (am besten in einem explosionssicheren Ventilationsschrank).
Prüfen Sie und tragen Sie persönliche Schutzausrüstung (PPE) wie Sicherheitsbrillen und Experimentkleidung.
Stellen Sie sicher, dass es kein offenes Feuer, keine Funkenquellen oder hohe Temperaturobjekte um das Gerät herum gibt.
Überprüfen Sie, ob Sicherheitseinrichtungen wie Feuerlöscher und Wasserstoffalarme in Ordnung sind.
Gasquelle Prüfung
Überprüfen Sie, ob Wasserstoff (H₂), hochreines Helium (He, zur Totvolumenkalibrierung) oder Stickstoff (N₂, zum Blasen) ausreichend gedrückt sind.
Überprüfen Sie, ob der Ausgangsdruck des Reduktionsventils im Bereich der Instrumentanforderungen liegt (normalerweise 0,4-0,6 MPa).
Überprüfen Sie alle Luftwegverbindungen mit Leckage-Detektoren.
Probenvorbereitung
Füllen Sie die zu prüfende Probe (Pulver oder Partikel) gleichmäßig in das Probenrohr, um Brücken zu vermeiden.
Verwenden Sie Probenlöffel und Füllstäbe, um eine gleichmäßige Fülldichte zu gewährleisten.
Aufzeichnen Sie die Qualität der Probe (genau bis zu 0,1 mg).
Installieren Sie ein Glas- oder Edelstahlfilter am Boden des Probenrohres, um zu verhindern, dass die Probe vom Luftstrom ausgeblasen wird.
Zustandsprüfung des Instruments
Schalten Sie die Hauptstromversorgung des Instruments ein und steuern Sie den Computer.
Starten Sie die Instrumentsteuerungssoftware.
Überprüfen Sie den Ölstand der Vakuumpumpe und das Kühlwasser (z. B. mit flüssigem Stickstoff, um die Menge an flüssigem Stickstoff zu überprüfen).
Stellen Sie sicher, dass alle Ventile und Sensoren im normalen Zustand sind.
Entgasung der Probe (Vorbehandlung)
Ziel: Entfernen Sie Feuchtigkeit, Luft und andere Verunreinigungen, die auf der Probenoberfläche adsorbiert werden, und stellen Sie eine saubere adsorbierte Oberfläche frei.
Installation von Probenrohren
Stecken Sie das fertige Probenrohr vorsichtig in die Heizungshülle der Degasstation ein.
Verbinden Sie die Vakuumleitung gut.
Einstellen der Entgasungsparameter
Wählen Sie die Probe in der Software und setzen Sie das Entgasungsverfahren ein:
Entgassungstemperatur: Abhängig von der Einstellung der Probeneigenschaften (z. B. Aktivkohle 300 ° C, MOFs 150 ° C) ist es streng verboten, die Grenzen der Temperaturbeständigkeit der Probe oder des Probenrohres zu überschreiten.
Entgasungszeit: Normalerweise 2-12 Stunden.
Vakuumgrad: Stellen Sie den Zielvakuumgrad fest (z. B. 10-2Pa oder höher).
Erwärmungsverfahren: Eine gradiente Erwärmung kann eingestellt werden.
Start der Entgassung
Starten Sie die Vakuumpumpe und fangen an, das Vakuum zu pumpen.
Die Software steuert die Heizung automatisch, erwärmt, isoliert und kühlt nach dem einstellbaren Programm.
Kühlstufe: Die Probe muss unter Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre auf Raumtemperatur gekühlt werden, um zu verhindern, dass die Probe bei hohen Temperaturen in Kontakt mit Luft oxidiert oder Wasser absorbiert.
Abschluss der Entgassung
Nach der Abkühlung auf Raumtemperatur kann ein hochreines Inertgas (z. B. He) auf Normaldruck in das Probenrohr gegeben werden.
Vorsichtig das Probenrohr entfernen.
3. Adsorptionsmessung
Installation der Probe an der Analysestation
Entgasierte und gekühlte Probenrohre werden von der Entgasstation entfernt, schnell an die Analysestation übertragen und festgelegt.
Gasleitungen, die gut mit der Analysestation verbunden sind.
Einstellen der experimentellen Parameter
Erstellen Sie neue Adsorptionsexperimente in der Software.
Wählen Sie das Gas: Wasserstoff (H₂).
Einstelltemperatur: Normalerweise 77K (Flüssigstickstofftemperatur) oder 298K (Raumtemperatur), je nach Forschungsanforderungen.
Stellen Sie den Druckbereich von 0 bis zum Zieldruck ein (z. B. 100 bar).
Einrichten von Druckpunkten: Die Software kann die kritischen Druckpunkte automatisch planen (z. B. logarithmische Verteilungen) oder manuell einstellen.
Einrichten des Gleichgewichts: Die Zeit, die jeder Druckpunkt benötigt, um das Gleichgewicht der Adsorption zu erreichen (in der Regel einige Minuten).
(Optional) Einstellung des Totvolumens: Messung des Totvolumens des Systems unter niedrigem Druck mit Hegas.
Start der Adsorptionsmessung
Stellen Sie sicher, dass die Dua mit flüssigem Stickstoff gefüllt ist (für den 77K-Test).
Start des Experiments.
Das Gerät führt automatisch die folgenden Schritte durch:
Pumpen Sie ein Vakuum und bestätigen Sie, dass das System dicht ist.
(Optional) Einleitung von Hegas zur Totvolumenkalibrierung.
Einleitung des H₂-Gases und schrittweise Druckerhöhung am eingestellten Druckpunkt.
Warten Sie an jedem Druckpunkt, bis der Druck stabil ist (das Gleichgewicht erreicht wird).
Aufzeichnen Sie die Absorptionsmenge unter diesem Druck.
Wiederholung bis zum Höchstdruck.
(Optional) Durchführung von Deadhesionsmessungen, allmähliche Druckabnahme und Aufzeichnung von Deadhesionsdaten.
Überwachung des Experimentprozesses
Überwachung von Druck-, Temperatur- und Adsorptionsveränderungen in Echtzeit über die Softwareoberfläche.
Achten Sie darauf, dass das Hörsystem ungewöhnliche Geräusche enthält.
Beobachten Sie, ob es Anzeichen von Leckagen gibt.
4. Operation nach dem Experiment
Ende des Experiments
Nach dem automatischen Abschluss des Versuchsprozesses wird das System automatisch auf den Normaldruck entlastet.
Das System wird mehrmals mit hochreinem Inertgas (He oder N₂) gereinigt und der Restwasserstoff vollständig entfernt.
Proben entfernen
Nach Bestätigung, dass das System druckfrei ist, entfernen Sie das Probenrohr.
Die Proben können versiegelt aufbewahrt oder zur Folgeanalyse verwendet werden.
System schließen
Schließen Sie das Hauptventil der H₂-Stahlflasche.
Bis das restliche Wasserstoff im System abgeblasen ist, schalten Sie die Hauptstromversorgung des Instruments aus.
(z. B. mit flüssigem Stickstoff) flüssigen Stickstoff rechtzeitig aufzufügen oder Duva zu entfernen.
Datenverarbeitung
Exportieren von Rohdaten in der Software.
Datenverarbeitung: Abzug des Totvolumens, Berechnung der Adsorptionsmenge (mmol/g oder cm³/g), Zeichnung der Adsorptionsisothermie.
Weitere Berechnungen der relativen Fläche (z. B. DFT-Modell), der Verteilung der Öffnungen, der gleichen Menge an adsorbierter Wärme usw. sind möglich.