Einer,Vollautomatische ChemiesabsorbatorenKernfunktionen und experimentelle Methoden

Vollautomatische Chemiesabsorbatoren ermöglichen die präzise Charakterisierung der katalysatoraktiven Stellen durch die Integration von Technologien wie Impulschemische Adsorption, Prozesserwärmte Deadsorption (TPD), Prozesserwärmte Reduktion (TPR) und Prozesserwärmte Oxidation (TPO):

Impulschemische Adsorption

Prinzip: Injektion von Adsorbentgas (z. B. H₂, CO)， Berechnen Sie die Anzahl der aktiven Stellen durch die Menge an nicht adsorbierten Gasen.

Anwendung:

Der H₂-Impuls bestimmt die Streuung der aktiven Metallkomponenten (z. B. Lastkatalysatoren).

CO-Impulse unterscheiden die Preisunterschiede von Übergangsmetallen (z. B. Ni² NiNiNiNiDer Der Der CO-Impuls unterscheidet die Preisunterschiede von Übergangsmetallen).

Betriebspunkte:

Die Stabilität des Pulsspitzes (nicht mehr verändert) wird als gesättigte Adsorption angesehen.

Die Einnahmemenge muss entsprechend der Oberflächenverhältnis der Probe angepasst werden (z.B. ca. 0,2 g Probenvolumen bei BET 200 m²/g).

Verfahren zur Wärmeentbindung (TPD)

Prinzip: Nach der Adsorption des Adsorbents bei niedriger Temperatur wird das Verfahren erwärmt und die Intensitätsverteilung des aktiven Standorts durch die Analyse der Deadsorptionsspitze analysiert.

Anwendung:

NH3-TPD unterscheidet saure Stellen von starker und schwacher Säure (starke Säure, neutrale Säure, schwache Säure).

CO₂-TPD analysiert die Gesamtmenge und die Verteilung der Alkalinstärke des alkalischen Molekülsiebes.

Betriebspunkte:

Vorbehandlung: 1 Stunde mit Inertgas (wie Ar) bei 400 ° C bei 30 ml / min geblasen.

Adsorption: Injektion von NH3 / CO2 zur Sättigung, 2 Stunden bei 100 ° C mit Helium geblasen.

Entbindung: 10 ° C / min auf 600 ° C (NH3-TPD) oder 900 ° C (CO₂-TPD).

Verfahren zur Wärmereduktion (TPR)

Prinzip: Reduktionsgase (wie H₂) erwärmen Reduktionsmetalloxide und analysieren die Wechselwirkung von Metallen mit Trägern durch Reduktionsspitzen.

Anwendung:

Ermittlung der Auswirkungen von Hilfsmitteln in Polymetallkatalysatoren auf die Metall-Träger-Wechselwirkung.

Vergleichen Sie die Reduktionseigenschaften von frischen und regenerierten Katalysatoren, um die Ursache der Inaktivierung zu ermitteln.

Betriebspunkte:

Vorbehandlung: Blasen Sie 1 Stunde bei 400 ° C und kühlen Sie auf 100 ° C.

Reduktion: 10% H₂-Ar-Mischung, 10 ° C / min auf 800 ° C erhöht.

Verfahren zur Erwärmungsoxidation (TPO)

Prinzip: Analyse der Kohlenstofftype und -menge der Katalysatoroberfläche durch Oxidspitze.

Anwendung:

Bestimmung der Kohlenmenge, der Kohlenstärke und des Recyclingprozesses.

Untersuchung der Mechanismen der Kohlenerzeugung und der Kohlenbeständigkeitswege.

Betriebspunkte:

Vorbehandlung: Die Atmosphäre stieg auf 150 ° C und blaste für 0,5 Stunden auf 50 ° C.

Oxidation: 5% O₂/He-Mischung, 10 °C/min auf 900 °C erhöht.

II. Betriebsprozesse und Vorsichtspunkte

Start und Vorbereitung

Luftwegprüfung: Stellen Sie sicher, dass der Durchfluss des Trägergases (z. B. Ar, He) stabil und korrekt verbunden ist.

Software-Einstellungen:

Entsperren Sie das Hauptprogramm (geben Sie ein Passwort wie demo oder altamira ein).

Überprüfen Sie, ob das Port-Gas mit der tatsächlichen Verbindung übereinstimmt.

Leitungsprüfung:

Setzen Sie Ar-Gas 25cc, um den Luftweg durch das U-Rohr durch ein Drei- und Sechs-Wege-Ventil zu führen.

Erkennen Sie Leckagen an der Spitze des U-Rohres und an der Thermoelektronbefestigung.

Muster-Installation

Probenwagen:

Die Masse des Luftrohres wird mit m1 aufgezeichnet, nach dem Zugabe der Probe wird m2 aufgezeichnet, das Probenvolumen ist 0,05-0,1 g.

Installation des Probenrohres:

Feste Mantel, Kartengehäuse und O-Ringe sind an beiden Enden installiert.

Vertikal ausrichten Sie den Kartenschlitz, drücken Sie den Gehäuse an und schließen Sie die Ofentür.

Einstellung der experimentellen Parameter

Temperaturverfahren:

Absorption: 60 ° C für 2 Stunden.

Reinigen: 100 ° C für 1 Stunde.

Entbindung / Reduktion: 100 ° C bis 700 ° C (10 ° C / min).

Gasfluss:

Trägergas: 30 ml/min (z. B. Ar).

Reaktionsgas: 10% H₂-Ar-Mischung 30 mL/min.

Experimente durchführen und überwachen

Automatischer Betrieb:

Wählen Sie die Testmethode aus und legen Sie den Datenspeicherpfad fest.

Geben Sie die Probenqualität ein und klicken Sie auf Immediate Start.

Echtzeit-Überwachung:

Beobachten Sie, ob der Entbindungs- oder Restorationsspitze den Erwartungen entspricht.

Wenn eine Anomalie auftritt (z. B. Druckschwankungen), überprüfen Sie sofort die Ausfallzeiten.

Ende des Experiments und Reinigung

Abschaltungsschritte:

Wenn die Spitzenkarte fertig ist und die Basislinie glatt ist, schalten Sie TCD aus.

Schalten Sie die Stromversorgung, die Bediensoftware und das Gas aus.

Probenrohrreinigung:

Entfernen Sie das U-Rohr und spülen Sie es mit gereinigtem Wasser oder Ethanol.

Datenspeicherung:

Die Daten werden als .tp (dedizierte Datendatei) oder .txt (Textformat) exportiert.

Datenanalyse und Interpretation

TPD/TPO Datenanalyse

Abbindungsspitzenalyse:

Spitzentemperatur: Charakterisiert die Säure-/Alkalinenzentrumsstärke (je höher die Temperatur, desto stärker).

Spitzenfläche: Repräsentiert die Anzahl der Säuren / Basen (je größer die Fläche, desto mehr).

Beispiel:

In NH3-TPD repräsentieren zwei Entbindungsspitzen zwei Arten von sauren Zentren.

In TPO repräsentieren verschiedene Temperaturspitzen die Akkumulationskohlenstofftypen (z. B. harter Kohlenstoff, weicher Kohlenstoff).

TPR Datenanalyse

Wiederherstellungspitzenalyse:

Anzahl der Spitzen: Anzahl der Reduktionszentren (z. B. zwei Spitzen repräsentieren zwei oxidierte Metalle).

Kurvenfläche: Wasserstoffverbrauch (spiegelt die Schwierigkeit der Reduktion von Metalloxiden wider).

Beispiel:

In Lastkatalysatoren führt die Zusetzung von Hilfsmitteln zu einer Reduktionsspitztemperaturverschiebung, die auf eine verstärkte Wechselwirkung hindeutet.

Impulsadsorptionsdatenanalyse

Dispersionsberechnung:

Berechnen Sie das Expositionsverhältnis der metallaktiven Komponenten anhand der H₂-Impulsadsorption.

Beispiel:

Der H2-Impuls bestimmt die Dispersion des Ni-basierten Katalysators und das Ergebnis entspricht der TEM-Charakterisierung.

Häufige Fragen und Lösungen

Basislinie ist instabil

Ursache: Schwankungen im Trägergasstrom, TCD-Verschmutzung.

Lösung: Überprüfen Sie die Luftwegdichtung, reinigen oder ersetzen Sie TCD.

Abhängigkeitsspitzen abnormal

Ursache: Die Vorbehandlung der Probe ist unvollständig und die Injektion von Adsorbenten ist unzureichend.

Lösung: Verlängert die Vorbehandlungszeit und erhöht die Anzahl der Impulse.

schlechte Datenwiederholbarkeit

Ursache: Ungleiche Probengröße und niedrige Präzision der Temperaturregelung.

Lösung: Stellen Sie sicher, dass die Probe unter 200 Mesh zerkleinert und kalibrieren Sie den Temperatursensor.