Die Ozeane sind die Wiege des Lebens auf der Erde und spielen eine unersetzliche Rolle bei der Regulierung des Klimas und der Bereitstellung von Ressourcen. Mit der rasanten Entwicklung der Industrie und der verstärkten menschlichen Aktivität gelangen jedoch erhebliche Mengen an Quecksilberhaltigen Schadstoffen in die Meeresumgebung, was zu einem allmählichen Anstieg des Quecksilbergehalts im Meerwasser führt.

Quecksilber ist ein hochgiftiges Schwermetallelement, das sich in Meereslebewesen anreichern und durch die Nahrungskette transportiert, was letztendlich eine ernsthafte Gefahr für die menschliche Gesundheit darstellt. Daher ist die genaue Bestimmung des Quecksilbrigehalts im Meerwasser von entscheidender Bedeutung für die Bewertung der Qualität der Meeresumwelt, den Schutz der Meeresökosysteme und die menschliche Gesundheit.

Gemäß der nationalen Norm GB3097-1997 "Meerwasserqualitätsstandard" kann Meerwasser in vier Kategorien unterteilt werden, die den Grenzwerten für Quecksilber von 0,05 μg/L, 0,2 μg/L, 0,2 μg/L und 0,5 μg/L entsprechen. Die chinesische Norm GB17378.4-2007 Meeresprüfungsspezifikation Teil 4: Meerwasseranalyse legt die Analysemethode für Quecksilber im Meerwasser fest, die erste Methode ist die Atomfluorescenzmethode.

Im Jahr 2017 veröffentlichte die Nationale Zentrale für Umweltüberwachung die "Technische Betriebsordnung für die Überwachung der Meerwasserqualität in Küstengebieten" gemäß GB 17378.4-2007 die Betriebsordnung für die Untersuchung von Meerwasser-Quecksilber durch die Atomfluorescenzmethode und ergänzte die einschlägigen Vorschriften und Vorsichtsmaßnahmen.

Der Quecksilbrigehalt im Meerwasser ist sehr niedrig, und die technischen Betriebsordnungen für die Überwachung der Meerwasserqualität in den Küstengebieten des Landes stellen eine Grenze für die Detektion von Quecksilber durch die Atomfluorescenzmethode auf 0,007 μg/L fest. Dies erfordert eine höhere Empfindlichkeit und Stabilität des Instruments. Daher wurde das Experiment der Atomfluorescenzleitung optimiert, das Probenvolumen erhöht, die Empfindlichkeit und Stabilität des Instruments verbessert und das Instrument bei der Erkennung von Quecksilber im Meerwasser einen Vorteil erlaubt.

Analysemethoden

1. Reagenzbereitung

Kaliumpersulfat-Lösung (50 g / L): 25 g Kaliumpersulfat in Wasser lösen und auf 500 ml verdünnen.

Hydroxyamin-Lösung (100 g / L): 20 g Hydroxyamin, in Wasser gelöst und auf 200 ml verdünnt.

3% Salzsäure (V / V): Messung von 30 ml Salzsäure, mit deionisiertem Wasser auf 1000 ml kondensiert.

0,035% Kaliumborhydrid (W / V, gelöst in einer 0,5% Kaliumborhydrid-Welle): zunächst 5,0 g Kaliumborhydrid wägen, in 1000 ml deionisiertes Wasser legen, bis es vollständig gelöst ist, dann 0,35 g Kaliumborhydrid hinzufügen, nachdem es gelöst ist, schütteln.

2. Probenvorbereitung

Behandlung der Meerwasserprobe: 100 ml Meerwasserprobe in einer 250 ml Kegelflasche messen, 3,0 ml konzentrierte Salzsäure und 5,0 ml Kaliumpersulfat-Lösung (50 g / L) hinzufügen, 24 h bei Raumtemperatur verdauen lassen oder 1 min nach dem Kochen aufheizen, auf Raumtemperatur abkühlen und 2 ml Hydroxysaltlösung (100 g / L) tropfen.

Durchführen Sie gleichzeitig zwei leere Experimente und eine Zuordnung von niedrigen, mittleren und hohen unterschiedlichen Konzentrationsniveaus.

Markierungsbehandlung von Meerwasserproben: Zu den gemessenen 100 mL Meerwasser werden 0,11 mL, 0,22 mL und 0,44 mL Quecksilber mit einer Konzentration von 0,1 μg/mL genau hinzugefügt und anschließend mit der oben genannten Meerwasserprobe behandelt.

Behandlung von Wasserqualitäts-Quecksilber-Standardproben: Genau 1,0 ml Wasserqualitäts-Quecksilber-Standardprobe in eine 100 ml-Flasche zu transportieren, mit einer 3% Salzsäure-Lösung auf die Skala zu stabilisieren und zu mischen.

Behandlung von Meerwasser-Quecksilber-Standard-Substanz: Genau 2,0 ml Meerwasser-Standardlösung in eine 10-ml-Flasche zu transportieren, 0,3 ml konzentrierte Salzsäure hinzuzufügen, mit Wasser auf die Skala zu kondensieren, Mischlöffel zu verwenden

Die Standardserienlösungen von 00,00ng/mL, 0,005ng/mL, 0,01ng/mL, 0,02ng/m, 0,04ng/mL, 0,08ng/mL, 0,16ng/mL, 0,32ng/mL und 0,50ng/mL werden mit Elementkonzentrationen als Querkoordinaten und Signalwerten als Längskoordinaten gezeichnet. Die Standardkurven sind linear in Abbildung 1 und die linearen und verwandten Koeffizienten in Tabelle 1. Die Konzentrationswerte von Meerwasserproben mit niedriger Konzentration wurden siebenmal in Folge untersucht und nach der Methode der Berechnung von Quecksilber nach 3,143*SD ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Abbildung 1 Standardkurve für Hg

Tabelle 1: Linearer Bereich, lineare Regressionsgleichungen und verwandte Koeffizienten

Tabelle 2: Methodengeschränkungen

Prüfergebnisse und Genauigkeit

Tabelle 3: Tabelle der Messkonzentration und Genauigkeit der Proben

4. Prüfkennzeichnung und Präzision

Für Meerwasser1# und Meerwasser3# Proben wurden drei verschiedene Konzentrationsniveaus von niedrigen, mittleren und hohen Konzentrationsniveaus angewendet, siebenmal parallel gemessen und die Rückgewinnungsrate und die relative Standardabweichung berechnet.

Tabelle 4: Tabelle der Präzisionsergebnisse und der Rückgewinnungsrate

Experimentelle Schlussfolgerungen

Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass das Atomfluoreszenzmeter, das von Jitian-Instrumenten entwickelt wurde, den Quecksilbrigehalt im Meerwasser genau messen kann, die Methode detektiert eine Grenze von 0,0007 ng / mL, der niedrige Konzentrationsbereich ist linear, die Messwiederholbarkeit ist gut, die Messergebnisse der Qualitätskontrollprobe liegen im Nominalbereich, die Rückgewinnungsrate von 101,5% ~ 108,7%, die Verdauung bei Raumtemperatur 24 h und das Erwärmen von 1 min können beide Methoden vollständig aufgelöst werden, kann der Quecksilbrigehalt im Meerwasser genau gemessen werden, die Meeresökologie und die Gesundheit schützen. Die Überwachung der Meeresumwelt ist von unerschätzlicher Bedeutung für die Wahrung des ökologischen Gleichgewichts der Meere, die nachhaltige Nutzung der Meeresressourcen und die Förderung einer qualitativ hochwertigen Entwicklung der Meereswirtschaft.