WärmeanalyserDie thermische Stabilität des Materials wird durch die Messung der Probenqualität mit Temperaturänderungen untersucht, wobei der Tiegel als Behälter für die Tragung der Probe von entscheidender Bedeutung ist. Für die praktische Anwendung von inerten Tiegeln ist immer noch sorgfältig auszuwählen und zu verwenden, sonst können Fehler eingeführt werden und sogar die Ausrüstung beschädigt werden. Im Folgenden werden die wichtigsten Punkte analysiert.
Der Begriff "Inertität" bezieht sich lediglich auf die Nichtreaktion mit den meisten Stoffen unter bestimmten Bedingungen und es gibt kein absolutes inertes Material. Allgemein verwendete Tiegelmaterial hat Einschränkungen: Platin ist zwar chemisch stabil, wird aber bei hohen Temperaturen kohlenstoff reduziert; Aluminiumoxid ist korrosionsbeständig, kann aber mit starken Alkalien reagieren; Quarzglas eignet sich für regelmäßige Tests, aber Fluorwasserstoffsäure korrodiert seine Oberfläche stark. Ein Hochschullabor hatte Fluorkatalysator mit Quarztiegel geschmolzen, wodurch der Tiegel durchbohrt und den Ofenkörper verschmutzt hat.
Die Auswahl des Tiegelmaterials sollte den experimentellen Anforderungen entsprechen:
1. Metalltiefel: Platin ist für die meisten anorganischen Stoffe geeignet, aber kostspielig; Nickeltiegel ist kostengünstig, aber nicht geeignet für Chlorid-Tests. Wenn ein Unternehmen den thermischen Abbau von PVC detektiert, wird der Nickeltiegel aus der Salzsäurekorrosion ausgefallen und das Problem mit Aluminiumoxid gelöst.
2. Keramiktiegel: Aluminiumoxid kann eine Vielzahl von Säuren und Alkalien tolerieren, aber alkalische Oxide (wie K₂O) reagieren langsam mit ihnen; Zirconium ist besser geeignet für eine stark korrosive Umgebung, aber der Preis ist höher.
3. Spezielle Beschichtungsbehandlung: Für aktive Metalle können Bornitrid-beschichtete Grafiktiegel verwendet werden, um sowohl die Wärmeleitfähigkeit als auch die Erosionsbeständigkeit zu verbessern.
Potenzielle Risiken und Maßnahmen:
Kreuzkontaminierungsrisiko: Rückstände von früheren Proben können in einem neuen Experiment flüchtig oder zerstört werden. Der spezifische Betrieb erfordert, dass nach jedem Gebrauch der Teigel vollständig gereinigt und bei hoher Temperatur verbrannt wird, und eine Qualitätskontrollorganisation hat den Teigel nicht rechtzeitig gereinigt, was zu einem falschen Gewichtsverlust zwischen verschiedenen Proben führt.
Katalysische Störungen: Aktive Stellen auf bestimmten Metalloberflächen beschleunigen die Zersetzungsreaktion. Vergleichliche Experimente haben gezeigt, dass der leere Platintegell unter den gleichen Bedingungen eine geringe Gewichtszunahme aufgrund der Adsorption der Luftkomponenten verursacht.
3. Wärmeleitende Unterschiede: Unterschiede in den Wärmeleitfähigkeitskoeffizienten verschiedener Materialien können zu einer Temperaturverzögerung führen. Grafiktiegel erwärmt sich schnell und eignet sich für eine schnelle Siebung; Aluminiumoxid Tiegel ist gut isoliert, besser geeignet für die genaue Messung.
Standardisierte Betriebsempfehlungen:
1. Vorbehandlungsschritt: Der neue Tiegel sollte vor der Verwendung bei der Zieltemperatur auf konstantes Gewicht verbrannt werden, um die Oberflächenvereinheiten im Herstellungsprozess zu entfernen.
2. Gewieggenauigkeitskontrolle: Die Füllmenge der Probe sollte das Tiegelvolumen nicht überschreiten, und die übermäßige Ansammlung beeinflusst die Wärmeleitfähigkeit. Ein Institut stellte fest, dass die tatsächliche Temperaturabweichung in einem bestimmten Bereich erreicht wurde, wenn die Probe über das Volumen gefüllt wurde.
3. regelmäßige Wartungsaustausch: Beobachten Sie, ob die Innenwand des Tiegels verfärbt, verformt oder gerissen ist, insbesondere wenn korrosive Proben häufig getestet werden. Es wird empfohlen, einen neuen Tiegel nach jeder bestimmten Anzahl von Versuchen zu ersetzen.