Es gibt zwei Arten von Wasser, die im Labor häufig bezeichnet werden: freies Wasser und kristallines Wasser. Freies Wasser ist normale Feuchtigkeit, die durch Erwärmung verdampft. Kristallines Wasser versteckt sich im Inneren des Kristalls und bindet sich stärker an die Substanz, bevor es zu höheren Temperaturen kommt.Inländischer integrierter WärmeanalyserWenn Sie das Wärmegewicht (TG), die Differentielle Wärme (DTA) oder die Differentielle Scanwärme (DSC) in derselben Maschine setzen, können Sie in einem Experiment gleichzeitig die Masse- und die Wärmeveränderung messen, um festzustellen, wie viel Wasser beide Arten enthalten.
1. Struktur der Instrumente
1. Der integrierte Wärmeanalysator verfügt über eine Präzisionswaage, einen Ofen, ein Temperaturmodul und ein Gassystem.
Die Genauigkeit der Waage ist in der Regel 0,1 μg und kann das Probengewicht in Echtzeit aufzeichnen.
3. Herd mit Platin-Widerstand erhitzt, Raumtemperatur -1200 ° C kontinuierlich einstellbar.
4. inländische Modelle häufig verwendet Aluminiumoxid oder Platin-Rhodium-Tiegel, Säure-Alkali-beständig, niedrige Kosten.
II. Experimentelle Schritte
1. Prüfung: Nehmen Sie 10-20 mg Pulver und legen Sie es gleichmäßig in den Tiegel, nicht zu dick.
2. Einstellungsverfahren: Steigen Sie bei 10 ° C / min von Raumtemperatur auf 200 ° C, dann auf 600 ° C oder höher.
3. Belüftung: Messung von Stickstoff mit freiem Wasser, Messung von Kristallwasser, das Luft oder Inertgas austauschen kann, um oxidative Störungen zu vermeiden.
Aufzeichnung: Die Software zeichnet gleichzeitig die TG-Kurve (Masse-Temperatur) und die DSC-Kurve (Heißstrom-Temperatur).
Wie man die Ergebnisse liest
1. Die TG-Kurve tritt einmal auf, die der Verdampfung des freien Wassers entspricht, und der Temperaturbereich liegt normalerweise bei 30-120 ° C.
Der Rückgang ist die Qualität des freien Wassers.
3. Fortsetzen Sie die Erwärmung, ein oder mehrere Rückgänge in der höheren Temperaturzone, das ist die schrittweise Entfernung von Kristallwasser.
Die Summe dieser beiden Massenverluste ist der gesamte Wassergehalt; Allein der erste Abschnitt ist der freie Wassergehalt; Beides reduziert den Kristallwassergehalt.
5. Die DSC-Kurve zeigt einen Wärmeabsorptionsspitze am Temperaturpunkt des Wasserverlusts, und die Spitzenbereich kann in Enthydrierungsenthalapie umgewandelt werden, um die TG-Daten zu verifizieren.
Vorteile inländischer Geräte
1. Niedrige Kosten: Der Preis ist viel niedriger im Vergleich zur Importmaschine.
2. Die chinesische Schnittstelle der Software gibt automatisch den Prozentsatz des Gewichtsverlusts und die Temperatur des Intervalls, ohne künstliche Integrationen.
3. Schneller Nachverkauf: Inlandshersteller können kurzfristig für den Nachverkaufsservice anwesend sein, und der Austauschzyklus ist kurz.
V. Hinweise
1. Probengröße kann nicht mehr sein, mehr langsame Wärmeübertragung, Spitzenform, nicht zu unterscheiden, zwei Wasserverluste.
2. Erwärmungsgeschwindigkeit 10 ° C / min; Zu schnell wird das freie Wasser mit den kristallinen Spitzen vermischt.
3. Tiegeldeckel lochen oder halbgeöffnet, damit Wasserdampf rechtzeitig verteilt wird, um eine sekundäre Kondensation zu vermeiden, die einen falschen Spitzenpunkt verursacht.
4. Regelmäßige Kalibrierung mit Standardsubstanz (Calciumdihydrat), um einen Qualitätsfehler ≤ ± 1% zu gewährleisten.
Ein einheimischer integrierter thermischer Analysator wird durch eine Erwärmung das freie Wasser und das kristalline Wasser nach dem Temperaturintervall getrennt, und die Qualitätsänderung ist auf einen Blick offensichtlich. Einfache Bedienung, zuverlässige Daten und weit verbreitete Anwendung in Baustoffen, Mineralien und Medikamenten.