LD-TGA SerieWärmeanalyser TGAGeeignet für die Forschung der thermischen Stabilität von Materialien, Zersetzungsprozesse, Adsorption und Deabsorption, Oxidation und Reduktion, quantitative Analyse der Zusammensetzung, die Auswirkungen von Additiven und Füllstoffen, Feuchtigkeit und Flüchtige, Reaktionsdynamik, weit verbreitet in Forschung und Entwicklung, Prozessoptimierung und Qualitätsüberwachung in verschiedenen Bereichen wie Kunststoffen, Gummi, Beschichtungen, Medikamenten, Katalysatoren, anorganischen Materialien, Metallmaterialien und Verbundstoffen.

LD-TGA SerieWärmeanalyser TGADie wichtigsten technischen Parameter sind wie folgt:

1Temperaturbereich: TGA101 Raumtemperatur~1200℃（TGA103Temperatur: Raumtemperatur~1550℃）

2Temperaturauflösung:0.01℃

3Temperaturschwankungen:±0.01℃

4Erwärmungsgeschwindigkeit:0,1 ~ 100 ℃ / min

5Temperaturregelung:PIDSteuerung, Erwärmung, Thermostat, Kühlung

6Programmsteuerung: Programmeinstellung von mehreren Abschnitten der Erwärmungstemperatur, kann gleichzeitig fünf Abschnitte eingestellt werden

7Maßbereich der Waage:0,01 mg～3g,Erweiterbar auf50g

8Genauigkeit der Waage:0,01 mg

9Temperationszeit: Beliebliche Einstellungen

10Auflösung:0.1μg

11Anzeigemethode:7 Große LCD-Anzeige

12Atmosphärevorrichtung: eingebautes Gasdurchflussmesser mit zweiwegiger Gasschaltung und Durchflussgrößensteuerung(Atmosphäre: Inert, oxidativ, reduktiv, statisch, dynamisch)

13Software: Intelligente Software kann automatisch aufzeichnenTGKurven zur Datenverarbeitung,TG/DTGMasse, Prozentkoordinaten können willkürlich gewechselt werden; Software mit automatischer Einstellung, entsprechend Diagramm, automatisch erweitert, skaliert

14Der Luftweg kann mehrere Abschnitte automatisch schalten, ohne manuelle Einstellung.

15Datenschnittstelle: StandardUSBSchnittstelle, dedizierte Software (Software wird nicht regelmäßig kostenlos aktualisiert)

16Stromversorgung:AC220V 50Hz

17Kurve-Scan: Wärme-Scan, Kühlung-Scan

18Fünf Testdiagramme können gleichzeitig geöffnet werden

19Abkühlungszeit:≤15 Minuten（1000℃~Raumtemperatur); Optionale Luftkühlung für schnelle Abkühlung und verbesserte Testeffizienz

20Teigeltyp: Keramiktiegel, Aluminiumtiegel

21Tiegelgröße:5×5 mm；7.5×7,5 mm

22Standard: ein Teil

Experimente zur Wärmeanalyse von Mineralien

Experimentelle Prinzipien

Die Veränderung der Materialqualität bei der Erwärmung ist die Grundlage der Gewichtslosigkeitsmethode. Die meisten Mineralien (z. B. Lehm, Kalkstein, Weißstein usw.) oder nasschemisch synthetisierte Oxide (ZrO)2und Al2O3und TiO2Der Vorkörper muss bei der Erwärmung Gase freisetzen (z. B. CO).2、 HO usw.), wodurch die Qualität reduziert wird. Mit einer Wärmewaage messen Sie den Prozentsatz des Massenverlusts der Substanz bei verschiedenen Temperaturen während des Erwärmungsprozesses, nehmen Sie die Prozentsatz der Temperatur und des Gewichtsverlusts als horizontale und longitudinale Koordinaten, zeichnen Sie eine Gewichtslosigkeitskurve aus und bestimmen Sie die Gewichtslosigkeitstemperatur des Minerals anhand der Steigung der Kurve. Tonminerale werden hauptsächlich bei der Erwärmung entwässert (freies Wasser und Strukturwasser), daher wird ihre Gewichtslosigkeitskurve oft als Entwässerungskurve bezeichnet.

Untersuchungen haben gezeigt, dass verschiedene Mineralien unterschiedliche Gewichtslosigkeitskurven haben, und wenn die Gewichtslosigkeitskurve eines unbekannten Minerals mit der Standardkurve eines reinen Minerals verglichen wird, kann die Zusammensetzung eines unbekannten Minerals identifiziert werden.

Es muss jedoch darauf hingewiesen werden, dass in vielen Fällen Ton oder Mineralien oft mehr als ein Mineral enthalten, und einige Mineralien haben oft geringe oder grundlegende Temperaturbereiche, die Schwierigkeiten bei der Identifizierung der Mineralzusammensetzung durch die Gewichtslosigkeitskurve allein verursachen, so dass die Bestimmung der Mineralzusammensetzung auch mit anderen Forschungsmethoden (wie Röntgenanalyse, Elektronenmikroskopanalyse usw.) verbunden werden muss, um zuverlässige Ergebnisse zu erzielen.

Instrumente und Reagenzien

Wärmeanalysegerät

1. Stromversorgung; 2. Transformatoren; 3. Waage; 4-Elektroofen; 5:6-Thermoelement; 7 - Potenzialdifferenz

Experimentelle Schritte

(1) Tiegel mit Platin-Draht an der Kette der Waage hängen.

(2) das Waagenniveau anpassen und so machen, dass Ketten, Tiegel usw. nicht in Kontakt mit Waagenchassis-Löchern, Tischlöchern, Elektroofenhofen usw..

(3) Nach dem Gleichgewicht mit Sandkörnern wird die Prüfprobe von etwa 1 g Lehm in den Tiegel genau gewogen und die Probenqualität aufgezeichnet.

(4) Abdecken Sie den elektrischen Ofen mit einem Tondeckel, stellen Sie den Einphasen-Selbstkupplungstransformator auf den Nullpunkt und versorgen Sie ihn nach Zustimmung des Lehrers.

(5) Einstellen Sie die langsame Erwärmung des Transformators (etwa 10 ° C / min), während Sie die positiven und negativen Enden des Thermoelements prüfen und an das Potentialmeter anschließen.

(6) Setzen Sie die 10mg Weighing auf die linke Platte der Waage, allmählich erwärmen, bis die Waage wieder ausgeglichen wird, notieren Sie die sofortige Temperatur, fügen Sie dann die 10mg Weighing hinzu und erfassen Sie die sofortige Temperatur, wenn die Waage wieder ausgeglichen wird; Wiederholen Sie die oben genannten Vorgänge, bis die Ofentemperatur 800 ° C erreicht hat, und unterbrechen Sie das Experiment (die Waage kann nach Bedarf jedes Mal erhöht werden, wenn die Ofentemperatur 400 ° C erreicht hat).

Datenverarbeitung

basierendFolgende TabelleExperimentelle Aufzeichnungen mit Massenbruchteilen (Gewichtsverlust in Prozent) als Längskoordinaten und Temperaturen als Querkoordinatenund die notwendigen Ergebnisse des Experiments diskutieren.

Ergebnisanalyse

Die Wärmeanalyse erfolgt durch die Messung der Probe unter prozessgeregelten Temperaturbedingungen.Beziehung von Massenveränderungen zu Temperatur (oder Zeit)Analysetechniken zur Untersuchung der thermischen Stabilität, des Abbauprozesses und der Zusammensetzung von Stoffen.Die Eigenschaften und Reaktionsprozesse der Substanz können durch die Ergebnisse der thermischen Analyse-Experimente beurteilt werden:

1. Bestimmung der thermischen Stabilität der Substanz

（1）Anfangsabbautetemperatur (Td)：

Die Probenqualität beginnt mit einer deutlichen Abnahme der Temperatur, die die thermische Stabilität der Substanz widerspiegelt.wieJe niedriger die Anfangsabbautetemperatur von PVC ist, desto schlechter ist die Wärmebeständigkeit; Keramik- oder Metalloxide haben eine hohe Zersetzungstemperatur und eine hohe thermische Stabilität.

（2）Gewichtslose Plattformen und Reste：

①Wenn die Kurve eine offensichtliche Gewichtslosigkeitsplattform hat, zeigt dies, dass die Probe schrittweise in einem bestimmten Temperaturbereich zerlegt wird (z. B. Entfernung von Kristallwasser, Bruch der Funktionsgruppen usw.).wieMessung des Gehalts an Füllstoffen (z. B. Calciumcarbonat) in Kunststoffen: Je höher die Rückstandsmenge, desto größer der Anteil an Füllstoffen.

②Die Restmasse (in der Regel Rückstände bei hohen Temperaturen) bestimmt den Gehalt an anorganischen Bestandteilen (z. B. Füllstoffe, Asche) oder das Endabbausprodukt (z. B. Metalloxide) der Probe.wieThermische Stabilitätsbewertung des Arzneimittels: Die Restmenge spiegelt wider, ob der Abbau vollständig ist oder ob ein stabiles Produkt entsteht.

2. Analyse thermischer Abbauprozesse und Reaktionsmechanismus

（1）Gewichtsverlustrate und Stufenzahl

①WärmekurveNeigungDie Gewichtslosigkeit entspricht, je größer die Neigung ist, desto intensiver ist die Zersetzungsreaktion.

②EinstufigeGewichtsverlust: möglicherweise durch den Abbau einer einzelnen Komponente (z. B. Natriumhydrogencarbonat durch Hitze in CO)₂undNa₂CO₃).

③Mehrstufengewichtslosigkeit: Zeigt an, dass die Probe eine Vielzahl von Komponenten mit unterschiedlicher thermischer Stabilität enthält oder komplexe Reaktionen durchläuft (z. B. die Entflüchtigung von Polymeren zuerst,Wiederbrechen der Ketteund schließlich Carbonisierung).

（2）Charakteristische Temperaturpunkte

①Spitzentemperatur (Tp）Die Temperatur, wenn die Gewichtsverlustrate am schnellsten ist, kann verwendet werden, um die Zersetzungsaktivität ähnlicher Substanzen zu vergleichen (z.B.NeinHomokrystallische MedikamenteTpUnterschiede).

②Vollständige ZersetzungstemperaturDie Temperatur, wenn die Probenwerte im Wesentlichen unverändert ist, spiegelt den Endpunkt der Zersetzungsreaktion wider.

（3）Anwendungsszenario：

①Untersuchung des Abbauverhaltens von Flammschutzmaterialien: Bestimmung der Wirkungstemperatur undRauchen unterdrückenWirkung.

②Analyse des thermischen Sauerstoffalterungsprozesses von Polymerenmaterialien: Unterscheidung der Phasen des oxidativen Abbaus und des reinen thermischen Abbaus.

3. Quantitative Analyse der Komponenten

Abhängig von der Gewichtslosigkeit der einzelnen Phasen kann der Gehalt der einzelnen Komponenten in der Probe in Kombination mit dem thermischen Verhalten chemisch reaktiver oder bekannter Komponenten quantitativ berechnet werden.wieKristallwassergehalt im Hydrat: Wenn die Probe CuSO₄・5h₂O， Die erste Phase der Gewichtslosigkeit entspricht der Entfernung von Kristallwasser (theoretische Gewichtslosigkeit von 36%), die Reinheit kann durch experimentelle Gewichtslosigkeit überprüft werden.Und so...Individuelle Monomerenverhältnisse in Copolymeren: Wie Polyvinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer (PVC-VA), kann der VA-Gehalt durch die Gewichtslosigkeit von HCl (Phase I) und Essigsäure (Phase II) berechnet werden.

Hinweis: Nebenwirkungen müssen in Verbindung mit Standardsubstanzen oder theoretischen Berechnungen ausgeschlossen werden (wie OxidationFeuchtigkeitsaufnahme) zur Störung der Qualität.

4. Ermittlung der Art und des Produkts der Wärmereaktion

TGA allein ist schwierig, das Zerfallprodukt direkt zu bestimmen und muss kombiniert werdenFourier-Transformationsinfrarotspektrum (FTIR)Massenspektrum (MS)oderGaschromatografie (GC)usw. ZusammenarbeitTechnik zur Analyse der flüchtigen Komponenten, um die Art der Reaktion zu beurteilen.zum BeispielThermischer Abbau von organischen Stoffen: Wenn nachgewiesenCO₂und H₂O， kann durch Oxidation abgebaut werden; Wenn HCl nachgewiesen wird, kann es sich um eine Dehalogenierungsreaktion von Chlorpolymeren wie PVC handeln.

Wenn die Restmasse größer als der theoretische Wert ist, kann eine Oxidationsreaktion auftreten (z. B. Metallmonoxidierung in Oxide, Massenannahme).Wenn die Gewichtslosigkeit den theoretischen Wert übersteigt, kann eine flüchtige Partitionierung oder Sublimation begleitet werden (z. B. Proben mit Lösungsmitteln).

5. Beurteilung der Bearbeitungsanpassung des Materials

Bei Polymerenmaterialien ist die Schmelztemperatur (Tm) zu beachten.undDifferenz der Anfangsabbautetemperatur (Td):Wenn Td >> Tm, ist das Material für die Wärmebearbeitung geeignet (z. B. Spritzgießen, Extrudieren); Wenn Td in der Nähe oder unter Tm liegt, müssen Stabilisatoren (z. B. Antioxidantien, thermische Stabilisatoren) zur Verbesserung der Bearbeitungsleistung hinzugefügt werden.

wie die Festlegung der Obertemperatur für die Kunststoffverarbeitung durch TGA, um den Materialabbau zu vermeiden; In der Lebensmittelzusatzstoffindustrie kann die Toleranz von Aromen und Farbstoffen beim Hochtemperatur-Backen durch TGA bestimmt werden.

6. Analyse typischer Wärmekurven

(1) Kalziumcarbonat (CaCO₃: Die Wärmekurve ist gekennzeichnet durch800-900 ° C einzelne Gewichtslosigkeit Phase, Gewichtslosigkeit von etwa 44% (entsprechend CO)₂Freisetzung), Rest CaO (56%).Die Reinheit kann analysiert werden:Die gemessene Gewichtslosigkeit nähert sich den theoretischen Werten und zeigt eine hohe Reinheit der Probe.

（2）Polyethylen (PE)：Die Wärmekurve ist gekennzeichnet durch400-500 ℃ eine einzige schnelle Gewichtslosigkeitsphase, Rückstandsmenge nahe 0 (vollständige vollständige Thermolyse zu niedermolekularen Kohlenwasserstoffen).Sehbar.Die anfängliche Zersetzungstemperatur von etwa 400 ° C ist für die allgemeine Heizbearbeitung geeignet, muss jedoch vermieden werdenHochtemperaturoxidation.

（3）Natriumhydroxid (NaOH)：Die Wärmekurve ist gekennzeichnet durchZunächst bei 100-150 ° C Gewichtsverlust (Absorptionswasserentfernung), anschließend bei 318 ° C Schmelzen (keine Massenveränderung), nicht unter hohen Temperaturen abbauen.Sehbar.Wassergehaltsmessung: Die Gewichtslosigkeit der ersten Phase entspricht dem Wassergehalt,verwendbar fürFührung des Trocknungsprozesses.