Restlösungsmittelgaschromatometer in pharmazeutischen Verpackungsmaterialien

Restlösungsmittelgaschromatometer in pharmazeutischen Verpackungsmaterialien
1. Produktbeschreibung

YBB00312004-2015 Lösungsmittelrückstandsmessung für Verpackungsmaterialien

Diese Methode gilt für die Bestimmung von Restlösungsmitteln in Verpackungsmaterialien für Arzneimittel. Restlösungsmittel in Medikamentenverpackungen beziehen sich auf organische flüchtige Substanzen, die in den Rohstoffen und Produktionsprozessen von Medikamentenverpackungen verwendet werden, aber während des Herstellungsprozesses von Medikamentenverpackungen nicht vollständig entfernt werden können. Die Rückstände von organischen Lösungsmitteln in der Medikamentenverpackung sollten den Vorschriften der verschiedenen Sorten entsprechen. Die Art des zu prüfenden Lösungsmittels muss anhand der Verfahrensmerkmale der Produktformelung bestimmt werden und ist nicht nur auf die in dieser Norm beispielhaften Lösungsmittel beschränkt. Diese Methode basiert auf dem Gas-Peripherie-Gleichgewicht, nimmt eine bestimmte Fläche der Probe in einem versiegelten Behälter, unter bestimmten Temperatur- und Zeitbedingungen wird das übrige organische Lösungsmittel in der Probe durch Hitze flüchtig, nach dem Erreichen des Gleichgewichts wird die Luftmenge in das Chromatometer eingespritzt, um die Zeitqualität und die Spitzenflächenmenge zu erhalten. Die Grenzwerte für die Bestimmung von Rückstandslösungsmitteln gemäß der Methode zur Bestimmung von Rückstandslösungsmitteln (China Pharmacopoeia 2015 Edition General Rule 0861) sollte den Anforderungen der verschiedenen Sorten entsprechen, wobei die Grenzwerte für die Detektion jedes Lösungsmittels der Benzen- und Benzenklasse nicht höher als 0,01 mg / m sein darf und mit der Verbesserung der Empfindlichkeit der Prüfmethode geändert werden.

Chromatografische Bedingungen und Systemanwendbarkeitsprüfung

Die Chromatografie-Säule kann wahlweise mit einer Kapillaren-Säule oder einer anderen geeigneten Chromatografie-Säule berechnet werden, die die Anforderungen an die Trennung von Messmitteln erfüllen kann, und die Anzahl der theoretischen Platten der Füllsäule darf in der Regel nicht weniger als 1000 sein.

Soweit nichts anderes vorgesehen ist, können gleichartige, polar ähnliche Chromatografie-Säulen abwechselnd verwendet werden. Theoretische Anzahl: nicht weniger als 5000.

1. Nicht-polare Farbsäule: 100% Polysiliconsäurebrennung.

2, polare Chromatografie Säule: Polyethyldiol PEG-20M.

Neutrale Chromatografie Säule: 6% Cyanophenyl-94% Dimethylsilan.

4, Federpolare Chromatografie Säule: 5% Phenyl-95% Methylpolysiloxan.

Allgemeine Wahl:

Chromatografie Säule (60mX0.32mmx0.5ym)

Detektor: Flammenonisierungsdetektor (FID)

Messbedingungen (zur Referenz): Säulentemperatur: Anfangstemperatur 50 ° C, 5 Minuten halten und anschließend mit einer Rate von 10 ° C pro Minute erhöhen

Temperatur bis zu 150 ° C, Probeneinsatztemperatur 200 ° C, Detektortemperatur 220 ° C,

Verteilungsverhältnis: 10:1

Stickstoff 2ml / in, Wasserstoff 40ml / in, Luft 400ml / min

Trennungsgrad: Die Trennungsgrad zwischen dem zu messenden Material und seinem benachbarten Spitzenpunkt sollte größer als 1,5 sein.

Die relative Standardabweichung der zu messenden Spitzenfläche sollte nicht größer als 10 % sein.

Trennbare Methanol, Isonol, Flaschketon, Buton, Ethylacetat, Butylacetat, Benzin, Turfen, Ethylen, Paraphenyl,

Nachbarsches Diphenyl, Interdiphenyl usw.

Vorbereitung für Proben

II. Gerätekonfiguration
Produktname Modell Spezifikationen und Beschreibung
Gaschromatometer GC2090 FID, Kapillargegaskammerprobensystem
Chromatografie-Arbeitsstation Doppelkanäle (Computer, Drucker selbst)
Chromatografie-Säule 30 m Kapillar-Säule
Prüfprobe mit 100 leeren Flaschen
Hochreiner Wasserstoffgenerator HK-3 Wasserstofffluss 300ml/min
Hochreiner Luftgenerator AK-2 Luftdurchfluss 2000ml/min
Hochreine Stickstoffflasche 40L Stickstofffluss 300ml/min
Testreagenzien
4 Benzen- und Benzenkomponenten (Benzen, Turphen, Ethylen, Dibenzen):
4 Arten von Alkoholen (Methanol, Ethanol, Isopropanol, Butanol),
4 Ketone (Aceton, 4.Methyl-2.penton, Buton, Cyclohexon);
4 Arten von Estern (Ethylacetat, Propylacetat, Butylacetat, Isopropylacetat);
1 Ether-Klasse (Propylenol-Methylether) und Lösungsmittelmatriz (Triglycerol-Acetat).

Zubereitung der Standardlösung
In einer 250 mL-Flasche mit einem Volumen von 20 bis 30 mg von 4 Arten von Benzen und Benzensäuren, Alkohol, Ester und Ether von 13 Verbindungen von etwa 350 bis 450 mg genau gewogen, mit Triacetat-Glycerin kondensiert und als Standardlösung der Stufe 1 festgelegt. Andere Standardlösungen werden auf dieser Grundlage mit Triacetat-Glycerin 5-mal allmählich verdünnt, um die Standardlösung in insgesamt 5 Stufen zu mischen, im Kühlschrank zu speichern, wenn sie auf normale Temperatur gelegt werden müssen.
4. Probenbehandlung
Nehmen Sie die angemessene Menge an Tinte und beschichten Sie die Probe mit einem Colorimeter oder anderen Werkzeugen auf Kupfer- oder Weißkartonpapier. Die Probendicke wird auf (35 + 5) }am gesteuert und nach der Probenarbeit 2 h suspendiert. Umgebungsbedingungen: Temperatur (25°C) und relative Luftfeuchtigkeit (65°C) 5%. Nach den Standardbedingungen und Anforderungen schneiden Sie die Probe in 22,0 cmx5,5 cm (121cm2 = 0,0121m), Kupferplattenpapier in 15,5 cm bis 10 cm (155cm2 = 0,0155) schneiden, die Druckfläche nach innen in eine einfache Kleidung rollen, schnell in die leere Probenflasche setzen, 1 ml Triglycerid hinzufügen und den Flaschendeckel abdecken.
4. Betriebsbedingungen des Instruments
Säulentemperatur: Anfangstemperatur 50 ° C, Gleichgewichtszeit 13min; Erwärmungsgeschwindigkeit 5 ℃ / min, Endtemperatur 180 ℃, Gleichgewichtszeit 25min
Verdampfungstemperatur: 260 ℃
Detektortemperatur: 260 °C
Luftdruck: 0,1 MPa; Ableitung: 30ml/min; Schwanzblas: 30ml / min; Membranreinigung: 3ml / min;