CLOVER TC-M160 Multifunktionsreinigungssäule für Mycotoxine Pro

CLOVER TC-M160 Multifunktionsreinigungssäule für Mycotoxine Pro

Futtermittel Gelbschimmel, Cornecyclone undT-2Bestimmung von Toxinen

--－LC-MSGesetz

1.Objekte verwenden

Diese Methode ReferenzNY/T2071-2011Toxin in der ProbeCornecyclone undT-2-Toxin wird durch Acenitrilösung extrahiert, nach der Entfettung von Ortohexan und der Reinigung der multifunktionalen Reinigungssäule wird Stickstoffgas getrocknet, die Acenitrilösung wird gelöst und durch die Flüssigkeitsmethode bestimmt.

Diese Methode YellowmycinundDie Detektionsgrenze für T-2-Toxin beträgt 1,0 ug / kg und die Quantitätsgrenze beträgt 2,0 ug / kg; Die Detektionsgrenze für Cornecyclone beträgt 5,0 ug / kg und die Quantitätsgrenze 10,0 ug / kg.

GB13078-2017Die Futtermittelhygienenormen bestimmen:

2.Experimentelle Vorbereitung

2.1Lösungsformerierung

Säurelösung (0.1%(Genaue Menge an Forminsäure)1 mlWasser zu1000 mlSchütteln Sie gut.

Essigsäurelösung (0.02%Genaue Messung von Eisessigsäure0,2 mlWasser zu1000 mlSchütteln Sie gut.

Formsäurenitrilösung: Formsäurelösung entnehmen50 mlAcetonitril zu100 mlSchütteln Sie gut.

2.2Mischung von Standardreserven:

Einzelne Mengen aufnehmen.6Standardprodukte von Pilztoxinen in einer braunen Flasche mit einer Konzentration von Methanol1 µg/mlGemischte Speicherflüssigkeit, die in4℃ im Kühlschrank.

2.3Standard-Arbeitsflüssigkeit:

Absorbieren Sie jeweils eine bestimmte Menge von Pilztoxin Standard-Reserve-Flüssigkeit, fügen Sie die leere Probe-Extrakt, Stickstoff nach dem Trocknen mit der Flussphase verdünnt zu einer Konzentration von1.0ug / L, 5.0ug / L, 10.0ug / L, 50ug / L, 100ug / L, 200ug / LMischung der Standard-Serie Arbeitsflüssigkeit, Neu für den professionellen Einsatz.

3.Vorbehandlung der Probe

（1(nennt5g±0.02gFuttermittelproben50 mlZentrifugerrohr, präzise Einbindung25 mlExtraktflüssigkeit (Acenitril: Wasser)=84：16Wirbelmischung).2 MinutenUltraschallextraktion in einem Ultraschallreiniger20 MinutenDie mittlere Oszillation2-3Zweimal.

（2(Entfernen, in8000r/minZentrifugieren5 MinutenFlüssigkeit in den Trichter gießen und hinzufügen.15 mlOrtohexan, voll schwingung. Nach der Stillschichtung, die genaue Menge der Unterschichtflüssigkeit5 mlWarten Sie auf.

（3(Die oben genannten5 mlFlüssigkeit, überfunktionale Reinigungssäule, Kontrolle der Durchflussgeschwindigkeit2ml/minFlüssigkeit sammeln, in60Trocknen unter Stickstoff.

（4(Verwenden)1,0 mlLösliche Rückstände der Nitrilsäureformiksäure-Lösung, Wirbeln30er JahreDurch0,22 umNach der Filtration wird der Filter überprüft.

4 Flüssigchromatografie-Serienspektrometrie

4.1Flüssigchromatografische Bedingungen

Chromatografie:C18Säulen3,0 × 150 mm（3,0um）； oder andere gleichwertige Chromatografie-Säulen.

Säulentemperatur:33℃

Probenmenge:20 µl

Die Flussphase, die Flussgeschwindigkeit sieht die folgende Tabelle.

a.ESI+Quelle Gradient Entfernungsbedingungen

a.ESI - Quelle Gradient Entfernungsbedingungen

4.2 Massenspektrumbedingungen

aIonenquelle: Elektrospray-Ionenquelle.

bScanmodus: Positive und negative Ionen-Scanmodus.

cTestmethode: Mehrreaktionsüberwachung.

dEntlösungsmittelgas, Kegellochgas ist hochreines Stickstoff, Kollisionsgas ist hochreines Argon, vor der Verwendung sollte der Gasstrom angepasst werden, um die Massenspektrumempfindlichkeit zu erfüllen.

eSpannungswerte wie Kapillarspannung, Kegelbohrspannung, Kollisionsenergie etc. sollten aufEmpfindlichkeit.

fQualitative Ionenpaare, quantitative Ionenpaare, Retentionszeiten und die entsprechenden Referenzwerte für Kegelbohrspannung und Kollisionsenergie finden Sie in der folgenden Tabelle.

a.ESI +Überwachungsmodus

b.ESI-Überwachungsmodus

5.Qualitative Messung

Unter den gleichen Versuchsbedingungen ist die Abweichung von der Haltezeit der zu prüfenden Substanz in der Probe gegenüber der Haltezeit der Standardlösung nicht größer als ± der Haltezeit der Standardlösung.2.5%Und die relative Fülle der qualitativen Ionen in der Probe mit der relativen Fülle der entsprechenden qualitativen Ionen in der Standardlösung, die sich der Konzentration nähert, wird verglichen, und die Abweichung überschreitet nicht den Bereich der folgenden Tabelle, um festzustellen, dass die entsprechende Substanz in der Probe vorhanden ist.

Große zulässige Abweichung von der relativen Ionenreichweite bei der qualitativen Bestätigung (%）

6.Quantitative Messung

Unter den Arbeitsbedingungen des Instruments wird die Mischung der Standardarbeitsflüssigkeit mit der Probe abwechselnd in die Probe eingeführt, indem die Standardlösung mit der Matrix korrigiert wird, und die Quantifizierung durch die Außenmethode erfolgt.

CLOVER TC-M160 Multifunktionsreinigungssäule für Mycotoxine Pro

Marke: Colorful Clover