1. Probenvorbereitung

Die Probenbehandlung ist der Hauptfaktor, der das Ergebnis beeinflusst. Für trockene Pulverproben ist sicherzustellen, dass sie vollständig trocken und ohne Reunion sind. Vor dem Gebrauch sollte sanft geschliffen oder übersiebt werden (Siebnetzpörung größer als die maximale Partikelgröße), um zu vermeiden, dass die ursprüngliche Partikelgröße übermäßig gebrochen wird. Für die feuchte Dispersion von Proben ist die Auswahl des richtigen Dispersionsmediums entscheidend. Das Medium sollte mit der Probe nicht auflösen, reagieren oder expandieren und wird häufig mit deionisiertem Wasser, Ethanol oder speziellen Flüssigkeiten verwendet. Gleichzeitig wird eine angemessene Menge an Dispersionsmitteln (z. B. Natriumhexapolyphosphat) hinzugefügt und der pH-Wert angepasst, um die elektrische Ladung der Partikeloberfläche zu erhöhen und die Reunion zu verhindern.

2. Kalibrierung der Instrumente

Vor der Verwendung muss das Gerät kalibriert werden. Überprüfen Sie die Genauigkeit von optischen Systemen und Datenverarbeitungsmodellen mit Standardmikrokugeln wie NIST-nachverfolgbaren Latexkugeln. Regelmäßige Kalibrierungen gewährleisten langfristige Messkonsistenz und werden alle 3-6 Monate oder nach dem Austausch von Schlüsselkomponenten empfohlen.

Optimierung der dezentralen Bedingungen

Bei der Feuchtmessung müssen Ultraschallleistung und -zeit optimiert werden. Ein zu starker oder zu langer Ultraschall zerstört die Partikel, ein zu schwacher kann die Wiedervereinigung nicht lösen. Die optimalen Parameter sollten experimentell bestimmt werden: die Ultraschallzeit wird schrittweise erhöht, die Partikelgrößenverteilung wird beobachtet und der optimale Punkt ist, wenn D50 zur Stabilisierung neigt. Bei der Trockenprobenangabe muss der Luftstromdruck angepasst werden, um sicherzustellen, dass die Partikel ausreichend verteilt und nicht wiedergebrochen werden.

4. Standardisierung des Messprozesses

Bei der Feuchtmessung wird das Medium auf den richtigen Flüssigkeitsniveau in den Probenbecken eingespritzt, die Umlaufpumpe eingeschaltet und die Probe hinzugefügt, bis das Hintergrundsignal stabilisiert ist. Die Kontrolle der Probenkonzentration bis zur Verdunkelung liegt im Bereich von 10% bis 20% (je nach Gerätemodell), zu hoch kann zu einer mehrfachen Streuung führen und zu niedrig ist das Signal-Rausch-Verhältnis. Bei der trockenen Messung wird eine gleichmäßige und kontinuierliche Probenahme durchgeführt, um Verstopfungen oder eine pulsförmige Versorgung zu vermeiden.

V. Datenanalyse und Berichterstattung

Wählen Sie ein passendes optisches Modell (z.B. Meechell-Theorie oder Fraunhofer-Diffraktion) und Brechungs-/Absorptionsparameter aus. Bei unbekannten Proben können Referenzen oder experimentelle Optimierungen erfolgen. Der Bericht sollte die Messbedingungen (Dispersionsmedium, Ultraschallparameter, Dämmerung usw.), die Partikelgrößenverteilungskurve und die Schlüsselparameter (D10, D50, D90) enthalten.