Probenvorbereitung:

Nehmen Sie 5-20 mg Proben (Pulver / kleine Partikel sind geeignet, um eine ungleichmäßige Wärmeübertragung von großen Probenstücken zu vermeiden) und legen Sie sie in einen speziellen Tiegel (Aluminiumoxid, Platinmaterial, entsprechend den Eigenschaften der Probe ausgewählt, um die Reaktion zu vermeiden);

Wenn die Probe leicht oxidiert und feucht absorbiert wird, muss die Probe schnell unter Schutz von Inertgasen (Stickstoff, Argon) genommen werden, um eine Verschlechterung der Probe zu vermeiden.

Ausrüstung und Kalibrierung:

Präzise Gewicht des Tiegels + der Gesamtmasse der Probe mit der Analysewage, Aufzeichnung der Daten (für die spätere Berechnung der Massenveränderungsrate);

Öffnen Sie das Instrument, 30 Minuten vorwärmen, um sicherzustellen, dass das Temperaturkontrollsystem und das Waagensystem stabil sind;

In den leeren Tiegel zur "Leerkorriktur" setzen, um den Einfluss des Qualitätsdrifts des Tiegels selbst zu beseitigen;

Für eine genaue Messung können Standardproben wie z. B. Calciumcarbonat kalibriert werden, um die Genauigkeit der Temperatur- und Qualitätsprüfung zu überprüfen.

Einstellung der experimentellen Parameter:

Temperaturparameter: Einstellen der Anfangstemperatur (normalerweise Raumtemperatur oder Probenstabilitätstemperatur), der Endtemperatur (je nach dem Bereich der thermischen Zersetzung der Probe, wie Raumtemperatur bis 1000 ° C), der Erwärmungsgeschwindigkeit (5-20 ° C / min, je schneller die Geschwindigkeit, desto höher die Effizienz, die Genauigkeit sinkt leicht);

Atmosphäreinstellung: Wählen Sie Luft (Oxidationsatmosphäre), Stickstoff/Argon (inerte Atmosphäre, um die Oxidation der Probe zu vermeiden) oder Wasserstoff (Reduktionsatmosphäre, spezielle Szenarien), einstellen Sie die Gasdurchflussgeschwindigkeit (20-50 ml/min, um die Stabilität der Atmosphäre zu gewährleisten);

Weitere Parameter: Markieren Sie "Automatische Aufzeichnung der Massenveränderungsrate" und setzen Sie ein Datenerfassungsintervall ein (z. B. 1 Aufzeichnung der Masse pro 1 ° C).

Experimente laufen:

Legen Sie den Probentegel in den Probentesch, schließen Sie die Ofentür und warten Sie, bis die Atmosphäre im Ofen stabil ist (ca. 5-10 Minuten);

Starten Sie das Versuchsprozess, das Instrument wärmt sich mit der eingestellten Geschwindigkeit auf, überwacht die Änderung der Probenwerte in Echtzeit und erzeugt automatisch die Wärmegewichtskurve (TG) und die Differenzialwärmegewichtskurve (DTG);

Vermeiden Sie die Berührung des Instruments während des Experiments, beobachten Sie, ob die Kurve normal ist (kein Sprung, kein ungewöhnliches Geräusch), und wenn eine Anomalie auftritt, können Sie das Experiment einstellen.

Ende des Experiments und Datenverarbeitung:

Nachdem die Temperatur den festgelegten Endpunkt erreicht hat, kühlt sich das Instrument automatisch ab, und die Ofentemperatur sinkt auf unter 100 ° C, um die Ofentür zu öffnen und den Tiegel zu entfernen;

Die Software berechnet automatisch die Massenverlustrate (%) und die charakteristische Temperatur (z. B. die Anfangszerbrechungstemperatur und die maximale Zerbrechungsrate);

Exportieren von TG/DTG-Kurven und Speichern von Datenberichten in Kombination mit Analysen für experimentelle Zwecke (z. B. Zersetzungstemperatur, thermische Stabilität, Komponentengehalt usw.).

Wichtige Hinweise:

Die Probenmenge sollte nicht zu viel sein, um eine ungleichmäßige Wärmeleitung zu vermeiden, die zu einer Spitzenverschiebung führt;

Korrosionsfähige, flüchtige Proben müssen einen korrosionsbeständigen Tiegel auswählen und die Ofenhohle nach dem Experiment rechtzeitig reinigen;

Nach dem Ende des Experiments muss durch Inertgas gekühlt werden, um die inneren Komponenten des Instruments zu schützen und die Lebensdauer zu verlängern.