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Veolia Sievers analyzer
TOC-Analyse von niedrig wasserlöslichen Verbindungen: Bewertung der Recyclingquote von Baumwollstaffeln bei Reinigungsprüfungen
Datum:2025-10-27Lesen Sie:0
本研究Zur Beurteilung der Recyclingfähigkeit von niedrig wasserlöslichen Verbindungen durch Analyse des Gesamtorganischen Kohlenstoffs (TOC)Im Merck-Index wird die Beschreibung der Löslichkeit dieser Verbindungen als "grundsätzlich unlöslich" oder "praktisch unlöslich" beschrieben. Unsere Aufgabe besteht darin, die Löslichkeit dieser Verbindungen experimentell zu bestimmen und die prozentuale Rückgewinnungsrate der Wischtechnik zu untersuchen.
Aufgrund der Vertraulichkeitsvereinbarung können die Eigenschaften dieser Verbindungen nicht veröffentlicht werden. Die Verbindungen A-F (siehe Tabelle 1) sind kleine Moleküle (300-600 g/mol).
Material
12x12 cm Edelstahlplatte mit 10x10 cm Ätzbereich, mit Wasser mit niedrigem TOC gespült und getrocknet
Handschuhe ohne Pulver
Kapazitätsflaschen nach Sievers®Schritte 914-80015 zur Reinigung
Baumwolle (Texwipe Alpha)
Sievers vorgereinigte 40 ml Probenflasche
Pipette, 30 ml
Hamilton Luftdichte Spritze mit CIP-100 und Wasser mit niedrigem TOC
Sievers TOC-Analyzer mit Membranendetektionstechnik mit automatischem Probenahmer
Schritte
Um die organische Verschmutzung zu minimieren, müssen während des gesamten TestsPulverfreie Handschuhe tragenDie Löslichkeit der einzelnen Verbindungen wird empirisch bestimmt, indem sie in Wasser mit niedrigem TOC hinzugefügt werden. Schütteln, Rühren und Ultraschallbehandlung der Mischung zur Unterstützung der Lösung der Verbindungen. Nach der optischen Prüfung wird die Kohlenstoffkonzentration der Reserveflüssigkeit nach der folgenden Formel berechnet.
Der Kohlenstoffprozent (% Kohlenstoff) wird aus empirischen Ableitungen von Verbindungen ermittelt.
Zum Beispiel die Verbindung C20H22N4O10Der Kohlenstoffprozent ist:
Mit der TOC-Analyse werden die Kohlenstoffkonzentrationen der einzelnen Reservierungsflüssigkeiten bestimmt. Die Reserven der Verbindungen A und B werden direkt analysiert, während die Reserven der Verbindungen C bis F zehnfach verdünnt werden. Vor der TOC-Analyse werden kleine Mengen (2 ml) einzelner Reserven mit Phosphorsäure auf pH < 2 angesäuert. (Für die Lösung C bis F wird eine kleine Menge der verdünnten Lösung angesäuert). Die erhaltene Versäuerungslösung wird optisch untersucht, um zu beobachten, ob sich Niederschlag bildet. In keiner gesäuerten Lösung wurden Niederfälle beobachtet.Anschließend analysieren Sie mit dem Sievers TOC-Analyzer die Reservierungsflüssigkeiten A und B sowie die Verdünnungen der Reservierungsflüssigkeiten C bis F..
Die TOC-Ergebnisse entsprechen den berechneten Kohlenstoffkonzentrationen und die Löslichkeit der verschiedenen Verbindungen ist in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1. Ergebnisse der Studie zur Recyclingquote
Reagenzwasser:
30 ml Pipette wird in 28 vorgereinigten Probenflaschen verwendet (40Injektieren Sie 30 ml Wasser mit niedrigem TOC. Sobald die Flasche eingeflossen ist, decken Sie die Flaschen sofort ab, bis sie später verwendet werden.2 Reagenzwasserprobenflaschen werden für die anschließende TOC-Analyse markiert und zur Seite gelegtDie restlichen 26 gefüllten Probenflaschen werden für die Herstellung von Hintergrundlösungen, Standard-Additionslösungen und Recyclinglösungen verwendet.
Standard-Zusatzlösung:
Fügen Sie eine geringe Menge an Vorratsflüssigkeit (Dosisbereich 0,1-1,0 mL) in Wasser mit niedrigem TOC (30 mL) zur Herstellung einer Standard-Zusatzlösung (2 Probenflaschen pro Verbindung). Die gewählte Dosis für jede Verbindung führt zu einer endgültigen Standardkonzentration von etwa 1 ppm C.
Baumwolle Recycling Lösung:
Bei der Herstellung der Recyclinglösung für Baumwollstacke wird auf eine Edelstahlplatte die gleiche Dosis der Ressourcenflüssigkeit gelegt, die zur Herstellung der Standard-Zusatzlösung verwendet wird. Die Lösung ist gleichmäßig auf der Oberfläche von 10x10 cm Stahlplatte verteilt, um zu trocknen (ca. 1 Stunde). Dann wischen Sie die Oberfläche der Stahlplatte mit drei Baumwollstangen, die durch Wasser mit niedrigem TOC vorbefeucht sind. Dann schneiden Sie die Spitze der drei Baumwollstäbe in eine Probenflasche mit niedrigem TOC-Wasser (30 ml). Schütteln Sie alle Probenflaschen vor der Analyse stark.
Benutzung eines automatischen ProbenmesslersSievers TOC-AnalysatorFür alle Probenflaschen28) zur Analyse. Analysebedingungen sind:Oxidationsmittel-Durchflussgeschwindigkeit von 0,2 mL/min, Säure-Durchflussgeschwindigkeit von 0,75 mL/minJede Probenflasche wird viermal wiederholt. Die ersten Messwerte der einzelnen Probenflaschen werden bei den nächsten drei Mal durchschnitten. Die Ergebnisse der wiederholten Probenflaschen werden dann durchschnitten, wie in Tabelle 1 angezeigt. Diese Daten werden verwendet, um die prozentuale Rückgewinnungsrate in Abbildung 1 zu berechnen.
Abbildung 1. Berechnung der prozentualen Recyclingquote aus der Baumwollstaffelstudie
Schlussfolgerungen
Obwohl die Verbindungen A bis F im Merck-Index als "grundsätzlich unlöslich" oder "praktisch unlöslich" in Wasser beschrieben werden, messen wir experimentell ihre Löslichkeit bei Raumtemperatur in einem Bereich von Teilen in Millionen (ppm). Diese Verbindungen wurden erfolgreich aus Edelstahlplatten mit Wischtechnik und TOC-Analyse zurückgewonnen.
Diese Studie demonstriert die Machbarkeit der Verwendung von TOC-Analysen für Reinigungsvalidierungsanwendungen.Durch die TOC-Analyse werden solche wie A bis F in der Regel erkanntOrganische Verbindungen, die in Wasser "unlöslich" sind, sind für das Recycling praktisch ausreichend löslich.