Dieser Artikel stellt Ihnen vor, wie Sie die Funktion zur Konfiguration der Leitfähigkeit der Probe verwendenSievers^®M9 TOC-AnalysatorProzessverbesserungen bei der Erkennung der Leitfähigkeit der ersten Phase. Viele Anwender entscheiden sich für den M9-Analyzer zur Ermittlung der Leitfähigkeit der ersten Stufe, um den anspruchsvollen Prozess zu vereinfachen, der zuvor mit Desktop-Messgeräten zur Ermittlung der Leitfähigkeit bestand, und damit die Effizienz zu erhöhen.Mit dem M9-Analyzer zur Erkennung der Leitfähigkeit können die Instabilitäten bei der Erkennung der Leitfähigkeit mit einem Desktop-Gerät erheblich verringert werden und gleichzeitig die Datenübertragung automatisiert werden.

In einigen Fällen bleibt jedoch eine erhebliche Quelle der Instabilität vorhanden, die manchmal dazu führt, dass die von dem Analyzer berichteten Ergebnisse die pharmakopotische Genauigkeitsgrenze von ±2% überschreiten. Diese Anwendungsliteratur bietet Anwendern Empfehlungen zur Verbesserung der Prüfverfahrensfähigkeit und zur Verringerung der Instabilität, die zu Out-of-Specification (OOS) Ergebnissen führt.

Der herkömmliche M9-Leitfähigkeitsprüfverfahren besteht darin, zunächst eine Einzelpunktkalibrierung von 1,4 mS/cm durchzuführen und anschließend eine HCl-Bestätigung von 25 µS/cm durchzuführen. Gemäß der USP-Anforderung an eine Genauigkeit von ±2% müssen die Bestätigungsergebnisse innerhalb von 24,5 - 25,5 µS/cm gezählt werden. Bei einer Bestätigung von 25 µS/cm können kleine Abweichungen bei der Kalibrierung von 1,4 mS/cm die Bestätigungsergebnisse um ±2 % übersteigen. Wenn CO in der Luft₂Beim Eintritt in die Standardlösung wird die Leitfähigkeit des HCl-Standards verbessert.

Mit experimentellen Daten bewerten wir die Ursachen für die Detektionsstabilität und identifizieren Bedingungen, die die Instabilität erheblich reduzieren, um die Leistung des Prüfprozesses zu verbessern und die Erfolgsquote zu erhöhen, um die Spezifikationen von ±2% zu erfüllen. Mit zwölf M9-Analyzern wurden Einzelpunktkalibrierungen von 1,4 mS/cm und 100 µS/cm durchgeführt, bevor die Genauigkeit der einzelnen bestätigenden Konzentrationspunkte innerhalb eines bestimmten Bereichs getestet wurde.

Durch die Berechnung der Prozessleistung, die den Spezifikationskriterien von ±2% entspricht, haben wir die optimale Kombination von Kalibrierung/Bestätigung für Stabilität ermittelt.

Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse von mehreren Analysatoren bei 5, 10, 25, 50 und 100 µS/cm. Die oben angezeigten Datengruppen stammen von der Kalibrierung von 1,4 mS/cm und die unten angezeigten Datengruppen von der Kalibrierung von 100 µS/cm. Die gestrichelte Linie steht für die spezifischen Grenzwerte.

Abbildung 1: 6 verschiedene Bestätigungspunkte

Genauigkeitsvergleich von 2 kalibrierten Leitfähigkeiten

Tabelle 1 zeigt die Prozesskapazitäten der einzelnen Bestätigungskonzentrationen für zwei verschiedene Kalibrierungen sowie die entsprechenden Wahrscheinlichkeiten, die Spezifikationsnormen zu überschreiten. Wenn der Prozesskapazitätsindex unter 1,3 liegt, kann der Prozess die Spezifikationsgrenze von 99,99% Zuverlässigkeit nicht erfüllen. Tabelle 1 quantifiziert die Leistungsverbesserung bei einer Kalibrierung von 100 µS/cm im Vergleich zu einer Kalibrierung von 1,4 mS/cm. Zum Beispiel ergibt ein Messverfahren mit einer Kombination von 1,4 mS/cm Kalibrierung und 25 µS/cm HCl Bestätigung eine Überschreitungswahrscheinlichkeit von bis zu 31 % aufgrund von Messabweichungen, während ein Messverfahren mit einer Kombination von 100 µS/cm Kalibrierung und 25 µS/cm HCl Bestätigung die Überschreitungswahrscheinlichkeit auf weniger als 1 % reduziert.

Tabelle 1: Vergleich verschiedener Kalibrierungs- und Bestätigungskombinationen

Prozesskapazität und Frequenz über Spezifikationen hinaus

Die Kalibrierungsaufgaben und Bestätigungsnormen für die Firmware- und Software-Upgrade-Version 2.0 bieten dem Anwender einen flexiblen und robusten Messprozess, der die Prozesskapazität erheblich erhöht. Hier sind unsere Betriebsanschläge:

Eine Kalibrierung von 100 µS/cm anstelle von 1,4 mS/cm verbessert die Genauigkeit der Leitfähigkeitsmessung für verschiedene Bestätigungsnormen für Wassertests in der Pharmakophie. Diese Empfehlung löst das Problem der instabilen Messergebnisse deutlich und verbessert die Leistungsfähigkeit bei der Einhaltung der Pharmakophie. Der Anwender kann nach eigenem Ermessen entscheiden, ob er diese Empfehlung implementiert, basierend auf der vorhandenen Prozesskapazität und der Frequenz, die die Spezifikationen überschreitet. Wenn die Betriebsunstabilität gering ist, sehen die Benutzer möglicherweise keine deutlichen Prozessverbesserungen.