Im Folgenden:Fourier-Transformation-Infrarot-SpektrometerDer gesamte Prozess des Standardbetriebs umfasst die wichtigsten Schritte und Hinweise vom Start bis zur Datenanalyse:
Start und Initialisierung
Stromversorgung eingeschaltet
Drücken Sie den Stromschalter des Gerätes und warten Sie, bis die Selbstprüfung abgeschlossen ist (etwa 10 Sekunden), nachdem die Statuslampe blau wird, um die Selbstprüfung durchzuführen.
Vorwärmung: Warten Sie mindestens 20-30 Minuten, um sicherzustellen, dass die Lichtquelle und die elektronischen Komponenten stabil sind. Einige Modelle (z. B. Nicolet 6700) müssen auf eine ausreichende Stabilität der Lichtquelle warten.
Software starten
Starten Sie den Computer und führen Sie die unterstützende Bediensoftware aus (z. B. OMNIC, GRAMS usw.).
Überprüfen Sie den Kommunikationszustand des Computers und des Gerätehosts, um sicherzustellen, dass die Verbindung normal ist.
2. Probenvorbereitung
Auswahl der Probenarbeitsmethode je nach Probentyp:
Feste Proben
KBr-Tablettenmethode: Nehmen Sie 1-2 mg Probe und mischen Sie das getrocknete KBr-Pulver (ca. 100 mg) und schleifen Sie es zu dünnen Scheiben mit einer Lichtdurchlässigkeit > 80%.
ATR-Zubehör: Direkte Berührung der festen Probe mit der Oberfläche des ATR-Kristalls, geeignet für schwierige oder feuchtigkeitsaufnehmende Proben.
Pasteverfahren: Die Probe wird nach dem Schleifen mit flüssigem Paraffin getropft und auf KBr-Chips getestet.
Flüssigkeitsproben
Lösungsmethode: Lösen Sie die Probe in einem geeigneten Lösungsmittel (z. B. CCl4) und injizieren Sie sie in einen 0,1 mm großen Flüssigkeitsbereich mit einer Konzentration von etwa 10%.
Flüssigkeitsfilmmethode: Viskose Flüssigkeit direkt auf KBr Chip beschichtet; Die Flüssigkeit mit niedrigem Siedepunkt wird zwischen zwei KBr-Chips getestet.
Gasproben
Verwenden Sie spezielle Gasbecken, um die Dichtung der Luftwege zu gewährleisten und Leckagen zu vermeiden.
3. Parametereinstellung
Experimentelle Einstellungen
Format der Y-Achse: Wählen Sie „Absorbenz“.
Hintergrundverwaltung: Stellen Sie auf "Hintergrund erfassen, bevor Sie die Probe erfassen".
Anzahl der Scans: 32 oder mehr Mal empfohlen, um das Signal-Rausch-Verhältnis zu verbessern.
Auflösung: Feststoff-/Flüssigkeitsproben werden in der Regel 4 cm-1 und Gasproben 2 cm-1 ausgewählt.
Wellenbereich: Typischer Wert ist 4000-400 cm-¹.
Optische Kalibrierung
Überprüfen Sie den Energiewert des "optischen Tisches" im normalen Bereich von 6-8. Wenn dies abweichend ist, klicken Sie auf "Diagnose", um eine genaue Korrektur (einmal im Monat) durchzuführen.
Hintergrund und Probenahme
Hintergrundscan
Legen Sie ein leeres KBr oder ein leeres Feld ein, klicken Sie auf "Hintergrund erfassen" und warten Sie, bis der Scan abgeschlossen ist (das Symbol in der unteren linken Ecke ist schwarz).
Probenscan
Legen Sie die Probe schnell ein, schließen Sie die Tür und klicken Sie auf "Proben sammeln".
Geben Sie den Titel des Spektrums ein und warten Sie, bis der Scan abgeschlossen ist (ca. 1-3 Minuten).
V. Datenverarbeitung und Analyse
Basiskorrektur
Klicken Sie auf das Symbol "Automatische Basislinienkorrektur", um den Basisliniendrift zu beseitigen.
Manuelle Anpassung: Optimieren Sie die Basislinie mit der linearen, dreipunktigen oder sekundären Polynomen-Methode.
Spektrumwandlung
Konvertiert die Längskoordinaten von der Absorption in die Durchlässigkeit (%T), um die Spitzenform zu beobachten.
Spitze und Suche
Spitzenpunkte: Wenn Sie eine Schwelle festlegen, werden Spitzenpunkte automatisch markiert und nicht markierte Spitzenpunkte manuell angepasst.
Spektralsuche: Verbinden Sie Standardbibliotheken wie die HR Aldrich FT-IR Collection und vergleichen Sie die Suchergebnisse.
Quantitative Analyse
Quantifizierung mit Spitzenfläche oder Spitzenhöhe in Kombination mit Standardkurven.
Datenexport
Speichern Sie das Spektrum im TIFF/CSV-Format mit einer benannten Spezifikation (z. B. "Beispielname_Datum_Operator").
6. Ausschaltung und Wartung
Abschaltungsschritte
Beenden Sie die Software und schalten Sie die Stromversorgung des Instruments aus.
Entfernen Sie die Probe, reinigen Sie den Probenraum und geben Sie den Trockner feuchtigkeitsbeständig.
Schalten Sie den Computer aus und erfassen Sie die Nutzung.
Tägliche Wartung
Reinigen Sie den Probenraum nach jedem Gebrauch, um Verschmutzung zu verhindern.
Kalibrieren Sie den Detektor regelmäßig (z. B. einmal im Monat), um die Genauigkeit der Daten sicherzustellen.
Halten Sie die Luftfeuchtigkeit des Geräteraums < 70%, kein Staub und kein Korrosionsgas.
VII. Hinweise
Sicherheitsbetrieb
Tragen Sie eine Schutzbrille, um Laserschäden zu vermeiden.
Wasserhaltige Proben dürfen nicht direkt in Kontakt mit KBr/NaCl-Scheiben stehen, um einen Kristallausfall zu verhindern.
Musteranforderungen
Die Folie muss keine Risse, gleichmäßige Lichtdurchlässigkeit haben, und die lokale Bleichung bedeutet, dass die Dicke ungleichmäßig dünn ist.
Die Lösungsmethode muss sicherstellen, dass das Lösungsmittel im Bereich der Analysewellen nicht absorbiert wird.
Fehlerbehebung
Überprüfen Sie die Versorgungsspannung, den Detektorzustand und die optische Richtigkeit, wenn Signale abweichen.
Wenn das Spektrum geräuscht ist, erhöhen Sie die Anzahl der Scans oder verwenden Sie digitale Filter (z. B. Mittelwertfilter).