Das induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometer (ICP-MS) von Symer ist ein Gerät im Bereich der Elementanalyse, dessen standardisierte Betriebsprozesse direkt auf die Genauigkeit der Prüfdaten und die Lebensdauer des Instruments zurückzuführen sind.Dieser Artikel basiert auf den neuesten Betriebsanleitungen und erläutert systematisch die spezifischen Betriebsprozesse des Instruments.

　　1. Vorbereitung vor der Operation

Die Umwelt- und Gasquellenprüfung muss strenge Standards erfüllen: Das Labor sollte keine Vibrationen und keine starken elektromagnetischen Störungen aufrechterhalten, die Temperaturregelung bei 15-25 ° C und die relative Luftfeuchtigkeit ≤ 60%. Bestätigen Sie vor dem Start, dass der Druck des hochreinen Argons (≥99,99%) bei 6-8 bar stabil ist, dass das Kollisionsbehältergas (Helium / Wasserstoff) ausreichend vorrätig ist und dass die Temperatur des Zykluskühlwassers bei 15-25 ° C gehalten wird. Die Vorbehandlungsanforderungen für die Probe sind noch entscheidender: Flüssige Proben müssen durch eine 0,45 μm Filtermembran gefiltert werden, um Partikel zu entfernen, feste Proben müssen durch Säureauflösung in eine Klarlösung umgewandelt werden, und eine mit dem Probenmaterial übereinstimmende Binnenlösung (empfohlene Konzentration 10-100 μg / L) zur Signalkorriktur hergestellt werden.

　　Anlauf und Kalibrierung des Instruments

Das System wird in einer bestimmten Reihenfolge gestartet: Kühlzyklus-Wassersystem einschalten → Host-Stromversorgung einschalten → Argonventil einschalten → Zündprogramm in Qtegra-Software ausführen, bis das Plasma 3-5 Minuten lang stabil brennt. Die Kalibrierung der Masse verwendet die Standardlösung Li7, Y89, Tl205 zur Korrektur der Masse, die Empfindlichkeit kalibriert durch die Optimierung der Plasmaparameter durch die Tuning-Flüssigkeit, so dass das Verhältnis von CeO + / Ce + < 3%, das doppelt geladene Ion Ce2 + / Ce + < 2%.

　　Probenanalyse und Datenqualitätskontrolle

Die Methode muss nach den Eigenschaften der Ermittlungselemente ausgewählt werden: Die herkömmliche Analyse erfolgt im gasfreien Modus, die komplexe Matrix wählt den Kollisionsmodus (Heliumstrom 4-6 mL/min) oder den Reaktionsmodus (Wasserstoffstrom 3-5 mL/min). Bei der Probenanalyse wird die Drehzahl der Peristaltpumpe von 0,1 bis 1,0 U/s gesteuert und in jedem Probenanalyseintervall wird die Reinigungsflüssigkeit (2% Sticksäure) für 30 Sekunden gespült. Die Datenqualitätskontrolle erfordert, dass alle 10 Proben einen Standardkurvenpunkt einfügen, die Rückgewinnungsrate im Bereich von 90-110% gesteuert wird und die Schwankungen des internen Signals (RSD < 5%) kontinuierlich überwacht werden.

　　4. Ausschaltung und Wartung

1. Ausführung der Spezifikation nach dem Ende der Analyse: 15 Minuten mit dem deionisierten Wasser-Spülsystem → das Plasma schließen → das Argon schließen, bis die Temperatur auf Raumtemperatur sinkt → die Software und die Host-Stromversorgung in der Reihenfolge schließen.

2. Tägliche Wartung umfasst: tägliche Reinigung des Zerstäubers mit 5% Sticksäure, wöchentliche Prüfung des Probenahmekegels / Abfangekegels (Verschleiß über 0,1 mm muss ersetzt werden), monatliche Reinigung des Ionenlinsensystems und vierteljährlicher Austausch des mechanischen Pumpenöls.

Durch die strikte Durchführung der oben genannten standardisierten Betriebsprozesse ermöglicht das induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometer von Symer eine Spurenelementedetektion auf ppt-Ebene und bietet eine präzise und zuverlässige Datenunterstützung in Bereichen wie Umweltüberwachung, Lebensmittelsicherheit und Biomedizin. Die regelmäßige Teilnahme an der EQA-Kompetenzverifizierung und die Kalibrierung von Referenzstoffen unter Verwendung von NIST-Standards wird die internationale Vergleichbarkeit der Testergebnisse weiter sichern.