Einleitung

Uranus, Uranus-Alkali in den Anhängern, Taxinin und Uranus-Alkali sind stark giftige Alkali, die in Spuren zu schwerer Vergiftung oder sogar zum Tod führen können. In der Ausgabe 2020 der "Chinese Pharmacopoeia" gibt es noch fast 60 chinesische Medikamente und chinesische Medikamente Sorten, die Uretalin und Stinin als streng kontrollierte giftige Substanzen verwenden, und das Ministerium für öffentliche Sicherheit fordert, dass keine entsprechenden Kontrollprodukte mehr ausgestellt werden. Um die wissenschaftliche, rationale und anwendbare Wirksamkeit der pharmakologischen Standards zu gewährleisten, ist es dringend notwendig, die Kontrollprodukte von Urethyl und Stinin durch einen Kontrollextrakt von Urethyl-Bisester-Alkali und Hormone-Total-Alkali zu ersetzen. Bereits im Jahr 2016 hat das Chinese Institute for Food and Drug Testing mit der entsprechenden Forschungsarbeit begonnen [2] [3]; Kürzlich hat der National Pharmacopoeia Committee 57 zusätzliche Revisionen der Sorten abgeschlossen und in die Ausgabe 2025 der Chinese Pharmacopoeia aufgenommen.

Biester-Alkali

Nach der Herstellung (Einweichen, Dampfen, Sanden, etc.) der C-8-Bit-Acetyl-Hydrolyse zur Herstellung von Uranus-Monoester-Alkalinen (z. B. Benzoyl-Uranus, Benzoyl-NeoUranus, Benzoyl-Sub-Uranus, etc., niedrig giftig), während die C-14-Bit-Benzoyl-Hydrolyse zur Herstellung von Uranus-Amin-Alkalinen (z. B. Uranus, NeoUranus, Neo-Uranus, etc., Mikrotoxin) erfolgt.[4]Wie in Abbildung 1 gezeigt.

Chuan Wu (Herstellung von Chuan Wu), Gras Wu (Herstellung von Gras Wu) und Anhänger enthaltenen Uranus-Bisester-Alkali sind hauptsächlich Uranus-Alkali, Sub-Uranus-Alkali, neue Uranus-Alkali usw., während die Uranus-Bisester-Alkali in Gelbgras Wu (Herstellung von Gelbgras Wu) hauptsächlich Uranus-Alkali, Uranus-Methyl usw.[5]Der derzeit auf dem Markt verkaufte Anteil an Uranus-Bisester-Alkali-Kontrollextrakt wird mit drei Arten von Uranus, Sub-Uranus und Uranus gemessen, und die Bestimmung von Uranus-Bisester-Alkali in einigen fertigen Sorten ist durch die Probenmatrix schwerer gestört. Das SymerFly-Labor entwickelte eine neue Methode zur Messung von fünf Bi- und 3-Bi-Alkalinen, um pharmazeutischen Unternehmen eine umfassendere Kontrolle über die Qualität ihrer Präparate zu ermöglichen.

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Abbildung 1 8 Strukturformen

Charakteristik-Diagramm der Rohbeilage Komplettanwendungslösungen von Symer Fly

01

Herstellung von Kontrollösungen und Prüflösungen

Acht Arten von Urethalin-Kontrolllösungen wurden von Standardlieferanten gekauft, und zwei Chargen von Jiangwei-Beilagen zur Probelösung wurden vom Kunden geliefert.

Vorbereitung der Kontrolllösung:Nehmen Sie Benzoyl-Neu-Uragen-Kontrollprodukte, Benzoyl-Neu-Uragen-Kontrollprodukte, Benzoyl-Sub-Uragen-Kontrollprodukte, Neu-Uragen-Kontrollprodukte, Uragen-Kontrollprodukte, Sub-Uragen-Kontrollprodukte, Uragen-Kontrollprodukte, Grobstahl-Uragen-A-Kontrolllösung in angemessener Menge, genau bestimmt, und fügen Sie Acenitril hinzu, um eine Mischlösung mit jeweils 10 μg pro 1 ml herzustellen.

Zur Herstellung der Probelösung:Nehmen Sie das Pulver um etwa 1,0 g, genau bestimmt, legen Sie in 25 ml Glas-Versuchsröhrchen, geben Sie genau 10 ml Isopropanol-Ethylacetat (1: 1) Mischung (0,6 ml Ammoniak enthaltende Prüfflüssigkeit), dichten, Eisbad Ultraschall Extraktion für 30 min und sitzen Sie bei Raumtemperatur. 5 mL Oberflüssigkeit in 15 mL Zentrifugerrohr, 8.000 U/min 20 ℃ Zentrifuge für 5 min, genau 4,00 mL in sauberem Stickstoff in einem 30 ℃ Wasserbad Stickstoff bis nahe trocken zu blasen, genau 2,00 mL Acetonitril-复杂te Lösung (Wirbel / Ultraschall / Wirbel) hinzufügen, 5.000 U/min 20 ℃ Zentrifuge für 3 min, 复杂te Lösung über 0,2 μm hydrophile PTFE-Filterfilm (P/N: 42213-NPL), das Filter auf Bord-Test warten.

Messmethode:Präzise sucht die Kontrolllösung und die Versorgungslösung jeweils 5 μL, injiziert mit einem Flüssigchromatometer, bestimmt und erhält.

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02

Instrumentenkonfiguration und Chromatografiebedingungen

Thermo Scientific ™ Vanquish Core ™ Hocheffizientes Flüssigchromatografiesystem, Konfiguration: Pumpe Quaternary Pump C (VC-P20-A), Automatischer Probenahmer Split Sampler CT (VC-A12-A), Säulenthermokammer Column Compartment C (VC-C10-A), Detektor Diode Array Detector CG (VC-D11-A), Datenverarbeitung Chromeleon ™ 7.3

色谱柱： Acclaim Mixed-Mode WCX-1, 3 μm, 3,0×150 mm (P/N: 070092)

Flussphase: A: Ultrareines Wasser B: 100 mM (NH)4(H)2PO4(Phosphorsäure regelt pH auf 3,0) C: Acenitril

Durchflussgeschwindigkeit: 0,5 ml/min

Gradientreinigungsverfahren: Weitere Informationen finden Sie unter Zubehör Anwendungslösungen

Probenvolumen: 5 µL

Säulentemperatur: 40 ℃

Detektor: DAD, Erfassungswellenlänge: 230 / 260 nm; Erfassungsfrequenz: 5 Hz; Spektralaufnahme: 190-400 nm

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03

Spektrum und Daten

3.1

Kontrollösungsspektrum

Abbildung 2 Trennungsspektrum und Daten von 8 Mischkontrolllösungen (10,0 μg/mL) (Klicken Sie für eine größere Abbildung)

Abbildung 3 Lokalisierungsspektrum von 8 Monokontrolllösungen (10,0 μg/mL) (Klicken, um das große Bild zu sehen)

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Die 8 Arten von Uranus-Alkalinen in der Probelösung können effektiv getrennt werden, von denen 5 Uranus-Bisester-Alkalinen mit guter Spitzenform, ausgezeichneter Säulenwirkung, genauer Bestimmung und Quantifizierung; Benzylurethane und Benzylsuburethane in 3 Arten von monoesterischen Alkalinen konnten nicht als Ausgangslinie isoliert werden und können für die vorläufige qualitative Analyse verwendet werden.

3.2

Lösungsspektrum für Proben

Abbildung 4 Spektrum und Daten für die Trennung von Rohtabletten für Probenlösungen (S1)

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Abbildung 5 Spektrum und Daten für die Trennung von Rohfolien für Probenlösungen (S2)

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Beide Partien sekundärer Additive wurden in Uranus, Suburanus und Neu-Uranus detektiert, die Zielspitzen können die Basislinie-Trennung und die genaue Quantifizierung erreichen, während Uranus und Uranus nicht detektiert wurden.

3.3

Raw Attachment Charakteristik Diagramm

Abbildung 6 Spektrale Darstellung der benachbarten Spitze der neuen Uretaalkalie in der Rohfolie zur Probelösung

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Unter 230 nm kann der neue Uranus-Ziel-Spitze in der Roh-Additiv-Versuchslösung vor und nach zwei unbekannte Spitzen geteilt werden, die durch die Spektrographie identifiziert werden, vermutlich andere Arten von Uranus-Bisester-Alkalinen, die anschließende entsprechende Studien durchführen können.

Abbildung 7 Spektrum der Überlagerung von 6 Urethalin-Kontrollösungen und Rohfolien für Probenlösungen (Klicken, um das große Bild zu sehen)

In der kontinuierlichen Probenaufnahme-Superposition-Spektrographie der Roh-Additive für die Probenlösung ist die Retentionszeit und die Spitzenfläche der jeweiligen Zielspitzen stabil, RSD ist kleiner als 1%, Methode-Reproduzierbarkeit und -Stabilität ist ausgezeichnet und kann für die Erstellung eines Ulster-Bisester-Typ-Alkali-Charakteristikdiagramms in den Roh-Additiven verwendet werden.

04

Ergebnisse und Diskussionen

1)Mit der Mischmodus-Chromatografie-Säule Acclaim Mixed-Mode WCX-1 (Reverse-Phase + Schwach-Cationion-Austausch) und der Flussphase eines ioninfreien Paares oder eines Tetrahydrofurans in Kombination mit dem effizienten Flüssigphase-Chromatografiesystem Vanquish Core wurden 8 Uretaalkalien effektiv getrennt, von denen 5 Uretabisetaalkalien mit guter Spitzenform, ausgezeichneter Säulenwirkung, Genauigkeit und Quantifizierbarkeit und 3 Uretabisetaalkalien für die vorläufige qualitative Analyse verwendet werden können.

2)Zur Optimierung der chromatografischen Bedingungen für die Trennung von fünf Uranus-Biesteralkalien in der Versuchslösung wurden zwei unbekannte Spitzen vor und nach dem neuen Uranus-Spitze getrennt und durch die Spektrographie vermutete andere Uranus-Biesteralkalien identifiziert, wobei weder Uranus noch Gravumetin nachgewiesen wurden.

3)Diese Methode eignet sich sowohl für die Überwachung des Grades der Uranus-Alkali-Hydrolyse während der Roh-Adjektionsverarbeitung als auch für die Herkunftsnachverfolgung von Fluss-Adjektionen und Adjektionen.

5. Referenzen

[1] Li Hao, Shen Ming Ri, Zhang Peng, etc. Einleitung einer wichtigen Ergänzung der Inhaltsverarbeitung der Ausgabe 2025 des Chinese Pharmacopeia [J].Chinese Pharmaceutical Standard, 2025,26(01):17-22.DOI:10.19778/j.chp.2025.01.003.

[2] Xu Jun, Wang Ruizhong, Zhang Mei usw. Zubereitung und Anwendungsforschung des Biester-Typ-Uterine-Alkali-Kontrollextrakt [J].Chinese Pharmaceutical Standards, 2016,17(04):252-257.DOI:10.19778/j.chp.2016.04.003.

[3] Wang Feifei, Wu Shuhai, Zhang Mei, usw. Die Studie von Hormone-Kontrollextrakten und ihre Anwendung in der Qualitätskontrolle von Hormone-Medikamenten und Zusammensetzungen [J].Journal of Drug Analysis, 2018,38(07):1226-1230.DOI:10.16155/j.0254-1793.2018.07.18.

[4] Hu Jiahao, Li Wenzhu, Shi Qinghin usw. Fortschritt in der Forschung über die chemische Zusammensetzung von Adhesiven und den Herstellungsprozess [J].Journal of Chinese Medicine, 2025,50(06): 1458-1470.DOI: 10.19540/j.cnki.cjcmm.20241214.201.

[5] Xu Yi, Qin 波, Cao 红云 usw. HPLC-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung des Gehalts an Uranium und Uranium [J].Yunnan Journal of Chinese Medicine, 2017,38(09):70-72.DOI: 10.16254/j.cnki.53-1120/r.2017.09.033.

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