Die Detektion von Schwermetallen in fliegender Asche erfolgt häufig durch spektrale Analysemethoden wie Atomabsorptionsspektrometrie (AAS), induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) und Fluoreszenzspektrometrie (XRF). Im Folgenden finden Sie die üblichen Schritte zur Detektion von Schwermetallen in Flugasche mit einem Spektrometer:
1. Probenvorbereitung
Fliegengraue Proben müssen in der Regel durch Schritte wie Auflösung, Extraktion und Vorbehandlung behandelt werden, um Schwermetallelemente in die Lösung zu bringen, um die Spektrometermessung zu erleichtern. Hier sind einige der gängigen Schritte zur Probenvorbehandlung:
1.1 Trocknen und Zerkleinern
Trocknen: Die Fluggrauprobe wird in den Ofen gelegt, in der Regel auf 105 ° C eingestellt, um Feuchtigkeit zu entfernen.
Zerkleinern: Nachdem die Probe getrocknet ist, wird die Probe mit einer Schleifmaschine oder einer Kugelmühle auf eine gewisse Feinheit zerkleinert, um sicherzustellen, dass die Probe gleichmäßig ist, die in der Regel durch ein 60-Mesh-Sieb verlangt wird.
1.2酸消解
Abhängig von der verwendeten Spektrometermethode wird die geeignete saure Lösung für die Auflösung ausgewählt. Häufige Säureauflösungsmethoden umfassen die Verwendung von konzentrierter Sticksäure, Fluorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure, um pulverförmige Asche in eine Lösung aufzulösen.
Auflösungsmethode:
Eine gewisse Menge von fliegendem Grau (in der Regel 0,5-1 g) mit einer angemessenen Menge von Lösungsmitteln (z. B. Sticksäure, Fluorwasserstoff usw.) in eine Lösungsflasche mischen.
Die Auflöseflasche wird in einem Auflöser (z. B. Mikrowellen-Auflöser) aufgelöst, bis die Probe vollständig gelöst ist oder die saure Flüssigkeit klar ist.
Nach der Abkühlung wird die Probe mit deionisiertem Wasser auf ein bestimmtes Volumen verdünnt, normalerweise auf 10-100 ml.
Schließlich werden die nicht gelösten Verunreinigungen gefiltert, um eine klare Lösung zu erhalten.
1.3 Herstellung von Standardlösungen
Bereiten Sie die entsprechende Standardlösung nach Bedarf für die Analyse der Schwermetallelemente vor. Normalerweise werden Standardlösungen für Schwermetalle mit bekannten Konzentrationen (z. B. Blei, Cadmium, Quecksilber usw.) verwendet, um Standardlösungen mit einer Reihe von Konzentrationsgradienten für die nachfolgenden Kalibrierkurven herzustellen.
2. Geräteinrichtung und Kalibrierung
2.1 Auswahl und Einstellung des Spektrometers
Atomabsorptionsspektrometer (AAS): Geeignet zur Messung der Konzentration von Metallelementen in Flugasche. Je nach Absorptionsspitze der verschiedenen Elemente wählen Sie die geeignete Flamme oder den elektrischen Ofen (GraphiteFurnace).
Induktiv gekoppeltes Plasma-Massenspektrum (ICP-MS): Für eine genauere Detektion von Schwermetallen, insbesondere Spurenelementen, bietet das ICP-MS eine höhere Empfindlichkeit.
Fluoreszenzspektrometer (XRF): für die schnelle qualitative und quantitative Analyse von Elementen in Fliegengrau, geeignet für die gleichzeitige Analyse mehrerer Elemente.
2.2 Wellenlängen und Methoden
Absorbieren oder emittieren Sie die Wellenlänge des Instruments entsprechend den Eigenschaften des Zielelements. Die spezifischen Einstellungen beziehen sich in der Regel auf ein Standardabsorptions- oder Emissionsspektrum des Elements.
Zum Beispiel wird die Absorptionswellenlänge von Blei (Pb) in der Regel auf 283,3 nm und Cadmium (Cd) auf 228,8 nm eingestellt.
2.3 Kalibrierung der Geräte
Die Instrumentkalibrierung mit einer Standardlösung mit bekannten Konzentrationen erfolgt durch die Herstellung einer Standardkurve, die in der Regel mit einer Standardlösung mit mindestens drei verschiedenen Konzentrationen kalibriert wird.
Durch die Berechnung der Standardkurve kann die Konzentration der einzelnen Schwermetallelemente in der Flugasche ermittelt werden.
3. Messschritte
3.1 Probenmessungen
Die vorbehandelte Probenlösung wird direkt in die Flamme oder den Graphitofen des Atomabsorptionsspektrometers gelegt oder in das ICP-MS-Instrument eingespritzt.
Jedes Zielelement wird einzeln analysiert und in der Regel die geeignete Wellenlänge oder Parametereinstellung zur Prüfung ausgewählt.
Aufzeichnen Sie die Absorption oder Signalstärke jeder Messung und konvertieren sie über die Standardkurve in die Konzentration von Schwermetallen in der Probe.
3.2 Qualitätskontrolle
Bei jedem Analyseprozess wird regelmäßig eine Qualitätskontrolle durchgeführt, um die Genauigkeit der Analyse sicherzustellen. Häufige Qualitätskontrollmethoden umfassen:
Verwenden Sie leere Proben zur Störungsprüfung.
Genauigkeitsprüfung mit Standardproben in bekannten Konzentrationen.
Die Standardlösung und die Standardsubstanz werden mindestens einmal in jeder Partie der Probe gemessen.
4. Datenverarbeitung und Ergebnisberechnung
4.1 Berechnungsergebnisse
Basierend auf der Messung der Absorption oder der Signalstärke des Instruments werden die Konzentrationen der einzelnen Schwermetallelemente in der fliegenden grauen Probe mit einer vorgegebenen Standardkurve berechnet.
Die Ergebnisse werden in der Regel in Einheiten von mg/kg oder μg/g ausgedrückt, die je nach den Anforderungen des Experiments weiter umgewandelt werden können.
4.2 Berichterstattung und Analyse
Zusammenfassen Sie die Gehalte einzelner Schwermetalle und vergleichen Sie nationale oder Branchenstandards zur Analyse des Verschmutzungszustands von Schwermetallen in Flugasche.
Vergleichen Sie die Schwermetallkonzentrationen verschiedener Proben (z. B. Fluggrauproben, die zu unterschiedlichen Zeiten und an unterschiedlichen Orten abgenommen wurden), um potenzielle Umweltrisiken zu bewerten.
5. Hinweise
Repräsentativität der Probe: Stellen Sie sicher, dass die abgenommenen fliegengrauen Proben repräsentativ sind und vermeiden Sie Analysefehler aufgrund von ungleichmäßigen Proben.
Sicherheit beim Auflösen: Aufgrund der starken Korrosionsbeständigkeit der verwendeten sauren Lösung müssen Schutzausrüstungen wie Handschuhe, Schutzbrillen und Experimentkleidung getragen werden.
Stabilität und Empfindlichkeit des Instruments: Stellen Sie bei der Verwendung des Spektrometers sicher, dass das Gerät ordnungsgemäß funktioniert und vermeiden Sie, dass Signaldarift oder strahlendes Licht die Analyseergebnisse beeinflussen.
Regelmäßige Kalibrierung: Spektrometer müssen regelmäßig kalibriert werden, um die Genauigkeit der Messergebnisse sicherzustellen, insbesondere bei der Detektion von Elementen mit niedriger Konzentration.