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Sicherstellung der Datengenauigkeit: tägliche Kalibrierungs- und Validierungsmethoden für UV-sichtbare Spektrophotometer
Datum:2025-10-27Lesen Sie:0

Die tägliche Kalibrierung und Validierung von UV-sichtbaren Spektrophotometern ist der Schlüssel zur Sicherstellung der Genauigkeit der Daten, hauptsächlich einschließlich Wellenlängenkalibrierung, Absorptionskalibrierung, Grundlinienkalibrierung und Leistungsverprüfung, wie folgt:

1. Wellenlängenkalibrierung
Benutzung von Standardlampen: Kalibrieren Sie mit den Emissionslinien der Quecksilberlampen oder Deuteriumlampen (z. B. 253,7 nm oder 365 nm bei Quecksilberlampen). Setzen Sie das Instrument auf eine bestimmte Wellenlänge, platzieren Sie die Kalibrierlampe, passen Sie den Lichtweg an, damit es durch den Probenpool geht, beobachten Sie die Absorptionsspitzen und erfassen Sie die tatsächlichen Wellenlängenwerte, vergleichen Sie mit der Standardwellenlänge, überschreiten Sie die Abweichungen durch die eingebauten Funktionen des Instruments oder regulieren Sie die Rasterkorrektur manuell.
Verwenden von Standardfiltern: Verwenden Sie einen Ho³+-dopierten Glasfilter, um seine charakteristischen Absorptionsspitzen (z. B. 418nm, 450nm) zu scannen und den Wellenlängenwert zu korrigieren. Diese Methode erfordert keinen komplizierten Lichtquellenwechsel, aber einen regelmäßigen Filterwechsel (empfohlen einmal im Jahr).
2. Absorptionskalibrierung
Durchlässigkeitsverhältnis Standard-Lösungsmethode:
Sichtbarer Bereich: Verwenden Sie eine Kupfersulfatlösung (CuSO4·5H2O, λ = 640 nm, A = 0,5).
UV-Zone: Verwenden Sie eine Lösung von Kaliumperchromat (K₂Cr₂O7, λ=350nm,A=0.5)。
Zubereitungsanforderungen: Verwenden Sie ein reines Reagenz für die Analyse mit einer Flasche mit einer ersten Kapazität, die Haltbarkeitsdauer der Lösung ist nicht länger als 7 Tage. Verwenden Sie 1cm Quarzschalen, mit Luft als Referenz, müssen Sie die Probe 3 Mal mit der Referenzflüssigkeit vor der Messung waschen. RSD ≤ 0,3% muss dreimal in Folge gemessen werden, sonst muss die Flüssigkeit neu geladen werden.
Neutrale Filtermethode: Wenn die Absorption > 1,5 AU ist, wird eine neutrale Filterkombination eingeführt (z. B. OD = 0,5 + 1,0-Überlagerung), um die Abweichung des Beer-Gesetzes durch eine Mehrpunktanpassung zu korrigieren.
3. Basis-Kalibrierung
Mit einem leeren Lösungsmittel (z. B. destilliertes Wasser) wird die Absorptionsfähigkeit gemessen. Stellen Sie die Grundregeleinrichtung des Instruments so ein, dass der Absorptionswert des leeren Lösungsmittels Null ist. Wiederholen Sie die Messung mehrmals, um die Stabilität der Basislinie zu gewährleisten.
IV. Leistungsprüfung
Präzisionsprüfung: Bereiten Sie eine Reihe von Standardlösungen in unterschiedlichen Konzentrationen vor, messen Sie die Absorption jeder Standardlösung individuell, berechnen Sie ihren Durchschnittswert und die Standardabweichung und bewerten Sie die Genauigkeit des Instruments.
Verifizierung der Wiederholbarkeit: Mit der gleichen Standardlösung werden mehrmals in Folge gemessen, der Absorptionswert jeder Messung berechnet, der Durchschnittswert und die Standardabweichung ermittelt und die Wiederholbarkeit des Instruments bewertet.
Lineare Validierung: Bereitstellung einer Reihe von Standardlösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen, Messung der Absorption jeder Standardlösung, Zeichnung der Absorption-Konzentration-Kurve, Berechnung des linearen Korrelationskoeffizienten der Kurve und Bewertung der Linearität des Instruments.