Das Lösungsmittelmanagementsystem der Flüssigchromatografie ist dafür verantwortlich, die richtige Flussphase bereitzustellen, die in der Regel aus einer Mischung mehrerer Lösungsmittel wie Methanol, Acenitril, Wasser usw. besteht. Unterschiedliche Proben- und Trennungsanforderungen erfordern unterschiedliche Zusammensetzung und Flussphasen. Beispielsweise in der Gegenphasenflüssigen Chromatografie beeinflusst die Flussphase die Abwaschenfolge der Komponenten, je schwächer die Abwaschenfähigkeit der Komponenten ist. Die Pumpe spielt eine entscheidende Rolle im Lösungsmittelmanagementsystem, indem sie die Flussphase kontinuierlich und stabil transportiert und einen reibungslosen Verlauf des Chromatografieprozesses gewährleistet. Die üblichen Pumpen sind Binär- und Vierpumpen, die vier Lösungsmittel mischen können, um die Zusammensetzung der Strömungsphase flexibler anzupassen.

Das Probenaufnahmesystem ist dafür verantwortlich, die zu analysierenden Proben in die Chromatografie einzuführen. Es erfordert eine genaue Kontrolle der Probenmenge, um die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der Analyseergebnisse zu gewährleisten. Moderne Flüssigchromatografiesysteme verwenden in der Regel einen automatischen Probeneinsatzer, der die Proben genau nach dem vorgegebenen Verfahren abnimmt und injiziert, um die Analyseeffizienz zu verbessern.

Der Kern des Trennsystems ist die Chromatografie-Säule, die mit einer bestimmten Festphase gefüllt ist. Die Arten von Fixierungen sind vielfältig, wie Silikon, Bindungen und ähnlich, und verschiedene Arten von Fixierungen eignen sich für die Probenanalyse verschiedener Eigenschaften. Während der Chromatografie wird die Probe kontinuierlich zwischen der stationären Phase und der fließenden Phase verteilt, wobei die Komponenten allmählich aufgrund der unterschiedlichen Wirkungen beider Phasen getrennt werden.

Inspektionssysteme zur Überwachung und Bestimmung von Komponenten nach der Trennung. Häufige Detektoren sind UV-Detektoren, Fluoreszenzdetektoren usw. UV-Detektor zur quantitativen Analyse der Komponenten durch die Messung der Absorption bestimmter Wellenlängen von UV-Strahlen in der Probe, weit verbreitet; Fluoreszenzdetektoren werden auf der Grundlage der Fluoreszenzeigenschaften der Probe mit hoher Empfindlichkeit getestet.

Das Datenverarbeitungssystem erfasst, verarbeitet und analysiert die Signale, die vom Detektor ausgegeben werden. Es kann die Retentionszeit, die Spitzenhöhe, die Spitzenfläche usw. aufzeichnen und den Gehalt und die Reinheit der einzelnen Komponenten in der Probe bestimmen, indem sie mit Standardprodukten verglichen oder mit entsprechender Software berechnet wird.

Prüfmethoden für Flüssigchromatografiesysteme:

Erscheinungs- und Integritätsprüfung:

- Überprüfen Sie, ob die Komponenten vollständig sind, einschließlich der Infusionspumpe, der Probenaufnahme, der Chromatografie-Säule, des Detektors usw., ob das Aussehen beschädigt, verformt, korrodiert und so weiter ist.

- Überprüfen Sie, ob die einzelnen Verbindungsleitungen intakt sind, keine Schäden, Alterungen, Leckagen und andere Probleme haben, um sicherzustellen, dass die Leitungen eng verbunden sind.

2. Funktionsprüfung:

- Infusionspumpe: Schalten Sie die Infusionspumpe an, um zu überprüfen, ob sie normal funktioniert und ob es keine ungewöhnlichen Geräusche oder Vibrationen gibt. Überprüfen Sie, ob die Druckanzeige der Pumpe normal ist und stabil im festgelegten Druckbereich arbeiten kann. Überprüfen Sie gleichzeitig die Durchflussregelungsfunktion der Pumpe, um zu sehen, ob verschiedene Durchflussgeschwindigkeiten genau eingestellt und stabilisiert werden können.

- Probeneinsatzer: Bei manuellen Probeneinsatzern überprüfen Sie, ob der Betrieb reibungslos ist, ob die Probeneinsatznadel verstopft oder beschädigt ist und ob die Probeneinsatzgenauigkeit die Anforderungen erfüllt. Bei einem automatischen Probeneinsatzer muss neben der Überprüfung des Zustands der Probeneinsatznadel auch überprüft werden, ob Funktionen wie die Probeneinsatzreihenfolge, die Genauigkeit und die Wiederholbarkeit der Probeneinsatzmenge normal sind.

Detektor: Unterschiedliche Testmethoden für verschiedene Arten von Detektoren. Wie ein UV-Detektor, überprüfen Sie, ob seine Lichtquelle normal leuchtet und ob die Wellenlängenverstellung genau ist; Der Fluoreszenzdetektor muss prüfen, ob die Einstellung der Anregungs- und Emissionswellenlänge genau ist, ob die Empfindlichkeit normal ist usw. Gleichzeitig wird überprüft, ob die Grundlinie des Detektors stabil ist und ob es keine ungewöhnlichen Geräusche oder Drift gibt.

- Chromatografie-Säule: Überprüfen Sie, ob das Erscheinungsbild der Chromatografie-Säule beschädigt ist und ob die Säulenverbindung intakt ist. Überprüfen Sie, ob die Kennzeichnung der chromatografischen Säulen klar ist, einschließlich Informationen über Säulenlänge, Innendurchmesser, Füllstofftyp und mehr.

Systemanpassungstests:

- Theoretische Anzahl der Plattenmessungen: Auswahl der geeigneten Standardsubstanz, wie Naphthalen usw., Zubereitung zu einer bestimmten Konzentration der Lösung, Probenanalyse unter den vorgeschriebenen Chromatografiebedingungen. Berechnen Sie die Anzahl der theoretischen Türmplatten basierend auf der Retentionszeit und der Halbhöhe des Chromatospitzes, um die Trennungsleistung der Chromatosäulen zu bewerten.

- Trennungsbestimmung: Trennungsanalyse unter ausgewählten chromatografischen Bedingungen unter Verwendung einer gemischten Standardlösung mit mehreren Komponenten. Durch die Messung der Haltezeit, der Spitzenbreite und anderer Parameter der benachbarten Komponenten wird der Trennungsgrad berechnet und überprüft, ob die Trennfähigkeit des Systems für verschiedene Komponenten die Anforderungen erfüllt.

- Wiederholungstest: Standardlösung mit mehreren aufeinanderfolgenden Probenaufnahmen in der gleichen Konzentration zur Beobachtung der Konsistenz der Retentionszeit, der Spitzenfläche oder der Spitzenhochstparameter der einzelnen Probenaufnahmen, um die Wiederholbarkeit des Systems zu bewerten.