Einige Konzepte in der Gaschromatografie:

Gaschromatografie:

Eine Trennungstechnik, die komplexe Probenteilung anhand der Differenzen in der Verteilung von Adsorptionskräften zwischen Komponenten und Festphasen unter Verwendung von Gas als Flussphase erreicht. Das getrennte Objekt ist flüchtig und thermisch stabil, und die Probe hat in der Regel einen Siedepunkt von nicht mehr als 500 Grad.

Gas:

Trägergas - Gas, das verwendet wird, um Proben durch das gesamte System zu transportieren.

Detektorgase – Unterstützungsgase, die für bestimmte Detektoren benötigt werden, wie z.B. FID。

Probeinführung:

Der Prozess der Einführung von Probendampf in den Gasträger. Dieser Prozess sollte weniger Auswirkungen auf den Probendampf haben.

Chromatografie:

Trennung der Probenkomponenten.

Detektor:

Identifizierung und Reaktion auf die Probenkomponenten der Ausgangssäulen.

Datenerfassung:

Konvertieren Sie das Signal des Detektors in ein Chromatogramm für manuelle oder automatische qualitative und quantitative Analysen.

2. Warum eine Gasfangefalle im Luftweg verwendet werden soll; Welche Arten von Fangfallen gibt es in GC?

Häufige Schadstoffe im GC-Trägergas sind Feuchtigkeit, Sauerstoff, Kohlenwasserstoffverbindungen und halogenierte Kohlenwasserstoffe, die einen großen Einfluss auf die Lebensdauer der Chromatografie-Säulen und die Detektion des Analysats haben, die nachteiligen Auswirkungen umfassen:

水分：

ist eine häufige Ursache für den Abbau der Chromatografie-Säulen in fester Phase; kann das Gerät beschädigen;

Sauerstoff:

häufige Schadstoffe; ist eine häufige Ursache für den Abbau der Chromatografie-Säulen in fester Phase und eine abnehmende Leistung der Eingangsprobe; kann zu einem instabilen Abbau des Analytika führen;

Kohlenwasserstoffverbindungen und Halogenkohlenwasserstoffe:

Verringerung der Detektorempfindlichkeit durch erhöhtes Hintergrundgeräusch des Detektors; Es kann auch Grundlinien-Drift oder -Schwankungen, Schadstoffchromatografie-Spitzen, Lärm oder hohe Grundlinienkompensationen verursachen.

Die Fangfalle für Feuchtigkeit, Sauerstoff und Kohlenwasserstoffe ist eine Fangfalle, die in GC verwendet wird.

3. Welche Art von Fangfalle sollten die verschiedenen Detektoren ausgestattet werden?

FID, NPD, FPD - Luft, Schwanzluft, Wasserstoff → Kohlenwasserstofffangfang (z.B. 5060-9096)

FID, NPD, FPD, TCD - Trägergas → Feuchtigkeit, Sauerstofferfassungsfälle (z. B. OT3-2)

ECD - Tail Blowing → Feuchtigkeits- und Sauerstofferfassungsfalle (z.B. OT3-2)

TCD - Referenzgas → Kohlenwasserstofferfassungsfalle (z.B. 5060-9096)

MSD - Kombinationsfangefalle für Helium, Methan → Entfernung von Wasser, Sauerstoff und Kohlenwasserstoffen (z. B. RMSH-2) und Sauerstoffindikationsfangefalle (z. B. IOT-2-HP)

Die oben genannte Fangfalle wird empfohlen, 6 bis 12 Monate zu wechseln, abhängig von der Häufigkeit der Verwendung des Kunden.

4. Welche Verbrauchsgüter sind an den Einfuhrposten von GC beteiligt?

Spritze, Prüfmatte, O-Ring 5188-5365, Auskleidung, Gleichströmungsplatte (vergoldete Dichtungsmatte), Metalldichtungen 5061 - 5869, Graphitdichtungsmatte, Säulenmutter.

5. Warum sollte man die Schaltfläche ersetzen? Welche Arten von Barrieren gibt es? Wie wähle ich nach Kundenbedürfnissen die Probenmatter aus?

Die Separatoren müssen regelmäßig ausgetauscht werden, um zu verhindern, dass: Leckage, Zerfall, Probenverlust, Abfall des Säulenstroms oder Ableitungsstroms, Spitzen des Geistes und Abfall der Säulenwirkung. Verschiedene Separatoren haben unterschiedliche Eigenschaften:

Verlustfähigkeit und Temperaturoptimierung (BOT): 5183-4757

Breiter Temperaturbereich, niedriger Verlust → geeignet für das Massenspektrum, hohe Temperatur der Eingangsprobe von 400 Grad, um den Haft an der Eingangsprobe zu reduzieren.

Langlebigkeitsdiffer5183-4761

Vorperforation, Verlängerung der Lebensdauer und Reduzierung des Kerns; Die automatische Probenaufnahme ist bevorzugt für die gesamte Nacht geeignet; Bei 400 und 350 Grad hohen Temperaturen.

Grüne Abdeckung 5183-4759

Die oben genannten drei Arten von Trennmitteln sind hochwertige Trennmitteln, durch Plasmabehandlung, keine klebenden Trennmitteln

Universelle Abdeckung:

Temperatur 350 Grad, bis zu 200 Mal, wirtschaftliche Einsparung;

6. Wie wählen Sie Grafitmatten und Säulenmuttern?

Zunächst lernen Sie die beiden Materialien von Graphitmatten kennen:

Grafit → Material weich, hohe Temperaturobergrenze.

vespel → aus hochtemperaturbeständigem Polyamid hergestellt, das Material ist hart und hohe Temperaturen verursachen Verluste.

Grafitmatte und Säulenmutter:

Kurze Matte mit kurzer Kappe, lange Matte mit langer Kappe (z. B. MS-Schnittstelle Säulenschraube 05988-20066 sollte mit 85% Vespel, 15% Graphitmatte lange Matte, universelle Säulenschraube mit 85% Vespel, 15% Graphitmatte kurze Matte)

Die Auswahl der Graphitmatte (sollte abhängig von der Größe des Materials und des Innendurchmessers der Chromatografie-Säule sein), die Austauschfrequenz ersetzt in der Regel die Chromatografie-Säule und wird beim Lecken ersetzt.

7. Was ist die Rolle der Auskleidung und wann wird die Auskleidung ersetzt? Welche Faktoren sollten Sie bei der Auswahl der Linie berücksichtigen?

Die Auskleidung ist das zentrale Element des Probeneinsatzsystems, bei dem die Probe zu Gas verdampft. Der regelmäßige Austausch der Auskleidung hängt hauptsächlich von folgenden Fällen ab: Vergleich der zuvor gemachten Spektrogramme; Reinigkeit der Probe; Ob es Anomalien in der Chromatografie gibt: Geisterspitzen, Spitzenveränderungen, schlechte Reproduzierbarkeit, hohe Temperatur der Probe.

Faktoren, die bei der Auswahl des Futters berücksichtigt werden sollten: Typ der Eingangsöffnung/Eingangstechnik, Futtervolumen, Futterbehandlung oder -entfernung, besondere Eigenschaften (Quarzbaumwolle, Quarzbecher, Kegel usw.)

8. Warum deaktivierte Futter und Glasbaumwolle verwenden? Welche Substanzen werden verwendet, um eine Linie ohne Glasbaumwolle zu leben?

Die aktiven Punkte auf der Probeneinzugsschleife können die Probenkomponenten adsorbieren, was zu einer Chromatospitzenzugnahme und zu einem Verlust der Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit führt.

Wenn keine Ableitung in die Probe und die Analyse von etwas polaren Verbindungen erfolgt, sollte eine deaktivierte Lining empfohlen werden.

Verwendung von Glasbaumwolle:

A. Verringerung der thermischen Diskriminierung und die Bereitstellung einer ausreichenden Oberfläche für die Flüchtigkeit der Probe*

B. Erfassen nicht flüchtiger Komponenten und Separationsfragmente, damit sie nicht in die Chromatografie-Säule gelangen

C. Reinigen Sie die Probe auf der Spritzenadel, um die Reproduzierbarkeit zu verbessern und den Rest der Probe auf der Separation zu vermeiden.

Zu den Verbindungen, die ohne Glasbaumwollauskleidung verwendet werden, gehören: Phenole, organische Säuren, Pestizide, Amine, Drogenmissbrauch, reaktive polare Verbindungen, thermisch instabile Verbindungen.

Nicht-Differentiation-Muster: Spuranalyse, niedrige Probenkonzentration, niedrige Durchflussgeschwindigkeit, kleine Probenmenge.

Probenaufnahme: hohe Probenkonzentration, hohe Durchflussgeschwindigkeit und große Probenaufnahme.

9. Fluorokohlenwasserstoffe O-Ringe und Graphite O-Ringe

Fluorkohlenwasserstoffe O-Ring: nicht leicht zu verformen, leicht zu ersetzen, in den meisten Fällen verwendet

Graphite O-Ring: leicht zu deformieren und abzuziehen, bei einer Eingangstemperatur von mehr als 350 Grad verwendet.

Austauschfrequenz: Beide ersetzen in der Regel gleichzeitig den O-Ring beim Austausch der Auskleidung

10. Wie man die Ableitungsplatte reinigt (vergoldete Dichtungsmasse)

A. Ultraschallreinigung und Trocknung im Lösungsmittel;

B. Deaktivierung mit nichtchlorsilkanisiertem Reagenz: HMDS (Hexamethyldisilan) oder BSTFA (N, O-Bis (* Cylsilanyl) oder BSA (N, O-Bis (* Cylsilanyl) Acetamid) oder TSIM, TSIM (N-* Cylsilanimidazol)

C. mit Lösungsmittel zu waschen, zuerst inert zu waschen - Turben, dann mit Alkohol zu waschen - Methanol, trocknen.

Welche Detektoren sind NPD, ECD, TCD, FID, FPD und was sind die Leistungsmerkmale?

12. Welche Säulenparameter haben die Chromatografie? Wie wähle ich eine Chromatografie-Säule für den Kunden basierend auf diesen Parametern?

Chromatografische Säulenparameter: Festphase, Säulenlänge, Innendurchmesser, Membrandicke.

Wahl der festen Phase: Ähnliches lösliches Prinzip.

Nicht-schwache Polar-Säulen – üblicherweise verwendet! Mittelpolare Säulen – geeignet für komplexe / schwierige Trennungen; Starke polare Säulen – vor allem für spezielle Anwendungen.

Säulenlänge:

10-15m Schnelle Analyse von einfachen Proben in der Regel unter zehn Komponenten

Standardsäulenlängen von 25 bis 30 m für die meisten Anwendungen

Analyse komplexer Proben von 50m, 60m und 100m

Innendurchmesser:

0,53 mm große Kaliber ersetzbar Füllsäulen widerstehen größeres Volumen Proben, Spuranalyse

0,32 mm Breite, Differenzierung / Nicht-Differenzierung der Probe, kann größeres Volumen der Probe aushalten

0,25 mm schmaler Durchmesser, GC/MS Anwendung, hoher Säuleneffekt

0,18 mm Durchmesser schnellere Trennung hohe Säulenwirkung

0,10 mm schnelle GC, schnelle Trennung mit hohen Anforderungen an das Instrument

Filmdicke:

0,10um Film, geringe Retention- und Säulenkapazität für Verbindungen mit hohem Siedepunkt, komponentendichte Proben oder wärmeempfindliche Verbindungen 0,25 ~ 0,50um Standard-Filmdicke

1,0 ~ 10,0um dicke Folienretention und hohe Säulenkapazität für flüchtige Verbindungen mit niedrigem Siedepunkt

Dicke Membrane fördert die Verschleierung der aktiven Stellen, aber hohe Temperatur Untersäulenverlust ist größer

13. Was bedeuten die Temperaturgrenzen der Chromatografie-Säulen wie 60 ° C bis 240 ° C / 260 ° C?

60 ℃ - Untere Temperatur, unter dieser Temperatur wird die Säulenwirkung reduziert, aber die Chromatografie Säulen nicht beschädigt

240 ° C - Maximale konstante Temperatur, kann bei dieser Temperatur für eine lange Zeit verwendet werden

260 ° C - Die oberste Temperatur des Programms darf nicht überschritten werden und darf nicht länger als 10 Minuten verwendet werden

Erfahren Sie mehr über mehrere Parameter der Flüssigchromatografie-Säulen sowie die Klassifizierung und Anwendungsbereich der Agilen-Chromatografie-Säulen.

Oberflächenfläche - die Summe der Außenfläche und der Innenbohrfläche der Partikel, ausgedrückt in m2/Gramm;

Hohe Oberflächenfläche für die Trennung von Mehrkomponentenproben mit einer starken Retentionskapazität, Säulenkapazität und Trennungsgrad;

Füllstoffe mit geringer Oberfläche können oft schnell zum Gleichgewicht gelangen, was besonders wichtig ist für die Gradientwäsche

Durchmesser - Durchschnittliche Größe des Loches oder des Hohlraums eines Teilchens, Bereich 60-10.000 Å

Füllstoffpartikel mit großen Löchern können die Aufenthaltszeit von gelösten Makromolekülen auf der Füllstoffoberfläche verlängern, um eine vollständige Trennung zu erreichen und die Spitzenform zu verbessern; Probe MW≤4000, wählen Sie 80 Å Durchmesser, Probe MW> 4000 wählen Sie 300 Å Durchmesser
Kohlenstoff-Abdeckung - Auswirkungen auf die chromatografische Trennung, die Menge der Bindungsphase, die mit dem Matrix verbunden ist.

Hohe CO2-Abdeckung: Verbesserte Auflösung und lange Analysezeit; CO2-arme Abdeckung: Verkürzte Betriebszeiten

End/End - Auswirkungen auf die chromatografische Trennung, mit einer kürzeren Alkankettenbindung an freies Siliciumhydroxyl (Sekundärbindung)

Abdichtung: Verringerung der Chromatografikspitzenzug durch die saure Siliciumhydroxyreaktion der zu messenden Komponente mit Siliziumorflächenrestenden

Bei polaren Proben unterscheiden sich die nicht versiegelten und die versiegelten Chromatogrammsäulen selektiv

Partikelgröße - 1.8um 3.5um → Schnelle Trennung

5um→Industriestandard

7um→Vorbereitungssäule

15. Wie kann ich die Flüssigkeitschromatogrammsäule spülen?

Für das Spülen der Gegenphase-Chromatografie:

Spülen Sie die Chromatografie-Säulen (Analyse-Säulen) mit mindestens 25 ml des folgenden Lösungsmittels

Flussphase ohne Puffersalz

100 % Methanol, 100 % Acenitril, 75 % Acenitril + 25 % Isopropanol, 100 % Isopropanol, 100 % Dichlormethan, 100 % Hexan

* Wenn Sie die Chromatografie mit Hexan oder Dichlormethan spülen, müssen Sie die Chromatografie mit Isopropanol spülen, bevor Sie die Gegenphase-Flussphase erneut verwenden!!!

Für das Spülen der Phasenchromatografie:

Spülen Sie die Chromatografie-Säulen (Analyse-Säulen) mit mindestens jeweils 50 ml der folgenden Lösungsmittel

50 % Methanol + 50 % Trichlormethan

100% Essigsäure

16. Wie altert man die Gaschromatografie?

Nach der Installation der Chromatografie-Säule, blasen Sie zuerst die Chromatografie-Säule mit einem Trägergas, das mindestens dreimal so hoch ist wie die normale Arbeitsgeschwindigkeit, und stellen Sie die Trägergas-Geschwindigkeit dann auf die normale Durchflussgeschwindigkeit ein und beginnen Sie mit einer schnellen Erwärmung von 100 Grad auf die Alterungstemperatur, die Alterung der Chromatografie-Säule.

Alterungstemperatur - in einem Zustand, der 20 Grad höher als die Endtemperatur der Probenanalyse ist, aber nicht die oberste Grenze der thermostatischen Temperatur der Chromatografie-Säule überschreitet, kann die Methode der thermostatischen 2 Stunden schnell eine neue Kapillar-Chromatografie-Säule altern, die Erwärmungsrate der Chromatografie-Säule ist nicht begrenzt, die Erwärmungsrate kann verwendet werden, um die Chromatografie-Säule zu altern.

Welche wichtigen Komponenten hat ein Flüssigchromatogramm? Welche Flüssigkeitsdetektoren gibt es?

Entgasser, Pumpen, Kolonnenthermokammern, Probenaufgabeautomaten, Detektoren. Der Detektor umfasst:

VWD variable Wellenlänge UV-Detektor, DAD-Dioden-Array-Detektor, MWD Multi-Wellenlänge-Detektor, RID、 Differenzbebrechungsdetektor, FLD-Fluoreszenzdetektor.

18. Wie wähle ich den Lösungsmitteleingangsfilterkopf aus?

Lösungsmittelfilterköpfe für konventionelle und kapillare Flüssigkeiten sind: Glasfilterköpfe mit 20 μm Durchmesser (5041-2168), PTFE-Anschlussköpfe mit 5 mm / 3,2 mm (5062-8517), Edelstahlfilterköpfe mit 12-14 μm Durchmesser (01018-60025)

Lösungsmittelfilterkopf für die Herstellung der flüssigen Phase sind: Glasfilterkopf mit 40 μm Durchmesser (3150-0944), PTFE-Anschlusskopf 7mm / 4mm (G1361-23204)

Wenn der Fluss die folgenden Lösungsmittel beinhaltet, sollte die Verwendung von Edelstahlfilterköpfen vermieden werden: Lithiumjodid, hohe Konzentrationen von Sticksäure und Schwefelsäure, organische Säurelösungen in organischen Lösungsmitteln, wie Methanol 1% Essigsäure korrodiert Edelstahl, Kohlenstofftetrachlorid und Isopropanol oder THF-Mischung.

Die tägliche Reinigung des Glasfilters kann eine Stunde lang mit 35% Sticksäure eingeweicht werden (ohne Ultraschallreinigung, kann ein Bruch verursachen)

19. Leitfaden zur Auswahl des Zirkulationspools

Kapillare Flüssigchromatografie Säulen (Innendurchmesser 0,3 oder 0,5 mm) 500 nL Durchflussbaden;

Mikro- oder lösungsmittelsparende Flüssigchromatografie-Säulen (Innendurchmesser 1,0 oder 2,1 mm) Halbzirkulationsbecken;

Konventionelle Flüssigchromatografie Säulen (Innendurchmesser 3,0 oder 4,6 mm) Standard-Durchlaufbecken Gegendruck höher als 100 bar, Hochdruck-Durchlaufbecken Form; Probe MW≤4000, wählen Sie den Durchmesser von 80Å, Probe MW> 4000 wählen Sie den Durchmesser von 300Å;

Kohlenstoff-Abdeckung - Auswirkungen auf die chromatografische Trennung, die Menge der Bindungsphase, die mit dem Matrix verbunden ist.

Hohe CO2-Abdeckung: Verbesserte Auflösung und lange Analysezeit; CO2-arme Abdeckung: Verkürzte Betriebszeiten

Auswirkungen auf die chromatografische Trennung durch die Bindung von freiem Siliciumhydroxyl mit kürzeren Alkankenketten (Sekundärbindung)

Abdichtung: Verringerung der Chromatografikspitzenzug durch die saure Siliciumhydroxyreaktion der zu messenden Komponente mit Siliziumorflächenrestenden

Bei polaren Proben unterscheiden sich die nicht versiegelten und die versiegelten Chromatogrammsäulen selektiv

Partikelgröße: 1.8um3.5um → Schnelle Trennung

5um→Industriestandard

7um → Vorbereitung