Europäische ApothekeEP10.0Spezifikationen zur Prüfung der Lösungsklärheit

<2.2.1Klarheit und Lichtgrad der Flüssigkeit>

Licht, das durch submikroskopische Partikel absorbiert oder gestreut wird oder durch eine ungleichmäßige Lichtdichte erzeugt wird, ist Milchlicht. Wenn keine Partikel oder Ungleichheiten in der Lösung vorhanden sind, wird eine klare Lösung erhalten.

Bei der Prüfung unter den folgenden Bedingungen, wenn die Transparenz der untersuchten Flüssigkeit der Transparenz des Wassers oder des verwendeten Lösungsmittels ähnlich ist oder wenn ihr Milchlicht nicht der Referenzsuspension entsprichtIch(siehe Tabelle2.2.1.-1Milchlicht ist offensichtlicher, wenn die untersuchte Flüssigkeit als transparent angesehen wird.

Durch die vorgeschriebene ReferenzsuspensionIchVergleich (siehe Tabelle)2.2.1.-1Sichtweise überprüfen, ob die Anforderungen der Monologie erfüllt werden. Sobald jedoch die Anwendbarkeit des Instruments wie unten beschrieben festgestellt wurde, kann das Instrumentsverfahren auch verwendet werden, um festzustellen, ob die monothetischen Anforderungen erfüllt werden und Referenzsuspensionen verwendet werden.I-IVKalibrieren Sie mit Wasser oder dem verwendeten Lösungsmittel.

Optische Sicht

Verwenden Sie das gleiche farblose transparente neutrale Glas-Prüfrohr mit flacher Basis mit einem Innendurchmesser von15 bis 25 mmDie zu prüfende Flüssigkeit wird mit der nachstehend neu hergestellten Referenzsuspension verglichen. Stellen Sie sicher, dass die Tiefe der beiden Schichten gleich ist (ca.40 mm).

Vorbereitung der Referenzsuspension5Nach einer Minute vergleichen Sie die Flüssigkeit unter diffusem Sonnenlicht und beobachten sie vertikal auf schwarzem Hintergrund.

Systemanwendbarkeit. Die Diffusion des Lichts muss die Referenzsuspension sicherstellenIchEs kann leicht von Wasser getrennt werden und ReferenzsuspensionIIKann leicht mit ReferenzsuspensionIchUnterscheidung (siehe Tabelle)2.2.1.-1).

Instrumentenrecht

Die instrumentale Beurteilung bietet ein deutlicheres Testmittel für Transparenz und Lichtgrad, das nicht von der Sehkraft des Analysten abhängt. Die numerischen Ergebnisse sind besonders nützlich für die Prozesskontrolle und die Qualitätsüberwachung, insbesondere in der Stabilitätsstudie. Zum Beispiel kann man aus früheren digitalen Stabilitätsdaten extrahieren, um festzustellen, ob die Zubereitung einer bestimmten Charge die Haltbarkeitsgrenze vor der Gültigkeitsdauer überschreitet.

Verhältnis und Trübung

Wenn die Suspension in einem rechten Winkel zur Richtung des einfallenden Lichts beobachtet wird, zeigt sich das System aufgrund der Streuung von Suspensionspartikeln auf das Licht (Tindal-Effekt) milchweiß. Ein Teil des Strahls, der in die trübe Flüssigkeit gelangt, wird durchgeführt, ein anderer Teil wird absorbiert und der Rest wird durch suspendierte Partikel verstreut. Der Lichtstreueffekt von suspendierten Partikeln kann indirekt durch die Beobachtung des durchlässigen Lichts (Trübungsmethode) oder direkt durch die Messung des Streulichts (Trübungsmethode) gemessen werden. Im Bereich niedriger Trübung ist es zuverlässiger als die Trübungsmethode und die Trübungsmethode, wobei es eine lineare Beziehung zwischen den Trübungswerten und dem Detektorsignal gibt. Mit zunehmender Trübung werden nicht alle Teilchen dem einfallenden Licht ausgesetzt, und die Streuung oder die durchlässige Strahlung anderer Teilchen wird beim Erreichen des Detektors behindert.

Für die quantitative Messung ist der Aufbau der Kalibrierkurven von entscheidender Bedeutung. Linearität muss auf mindestens4Konzentrationsniveau. Die Referenzsuspension muss eine ausreichend stabile Trübung aufweisen und unter bestimmten Bedingungen erzeugt werden.

Messungen im Verhältnismodus

Da die Farbe negative Störungen verursacht, das einfallende und gestreute Licht dämpft und den Trübungswert reduziert, wird das Milchlicht einer farbigen Flüssigkeit mit einem Instrument mit einem Verhältnismuster gemessen. Dieser Einfluss ist so groß, auch bei mittelfarbigen Proben, dass ein herkömmliches Trübemeter nicht verwendet werden kann.

Bei der Verhältnismessmethode oder der Trübungsmethode wird durch das Verhältnismessmuster die Durchlässigkeitsmessung bestimmt und90Verhältnis der Messung von Streulicht. Das Verfahren kompensiert das durch die Farbe der Probe geschwächte Licht. Die spektrale Empfindlichkeit von Instrumenten mit Verhältnismodus beträgt etwa550 nmWolfram Lampe als Lichtquelle, in2700 KDie Lampe arbeitet bei Farbtemperatur. Auch andere geeignete Lichtquellen können verwendet werden. Silizium-Photodioden und Photomultiplikatoren werden häufig als Detektoren verwendet, um Veränderungen in der Probenstreuung oder dem durchlässigen Licht aufzuzeichnen. Messung durch Hauptdetektor90±2.5Mit anderen Detektoren messen die Streuung vor und nach (reflektiertes Licht) sowie das durchlässige Licht. Durch Berechnung gemessen.90Das Verhältnis von ° Streulicht und der Summe der Komponenten von forward Streulicht und durchlässigem Licht kann ein Ergebnis erhalten werden.

Die verwendeten Geräte werden nach bekannten Trübungsnormen kalibriert und können die Trübung automatisch messen. Die Testergebnisse werden direkt vom Instrument erhalten und mit den Spezifikationen in den einzelnen Dissertationen verglichen.

Alternativ kann die maximale Emissionswellenlänge verwendet werden.860 nmDie Spektralbandbreite ist60 nmInfrarot-Leuchtdioden (IR-LEDAls Lichtquelle des Instruments, um den Einfluss der Probenfarbe zu beseitigen.

Instrumentanforderungen

Statt einer visuellen Prüfung können Instrumente verwendet werden, die die folgenden Eigenschaften erfüllen und die folgenden Referenzsuspensionen validieren, um festzustellen, ob die spezifischen Anforderungen erfüllt werden.

Messeinheiten:NTU(Messeinheit für Trübtheit).NTUEs basiert auf der Trübigkeit von Formazid-Standardprodukten der ersten Klasse. Auch verfügbarFTU(Formal-Hydrazid-Trübtheitseinheit) oderFNU(Formal-Hydrazid-Einheit) entsprichtNTUim Bereich der niedrigen Trübung (höchste40 NTU). Diese Einheiten gelten für alle3Instrumentelle Methoden (Verhältnismäßige Trübung, Trübung und Verhältnismäßigkeit).

– Messbereich:0,01-1100 NTU

Auflösung:0-9,99 NTUIm Rahmen für0,01 NTU；10,0-99,9 NTUIm Rahmen für0,1 NTUfür größer als100 NTUDer Umfang ist für1 NTU

Genauigkeit: Bereich0-20 NTUDie Abweichung der Genauigkeit beträgt ± (die10%+0,01 NTU）； Umfang in20-1100 NTUDie genaue Abweichung beträgt ±7.5%.

Wiederholbarkeit: in0-20 NTUWiederholbarkeit im Bereich ±0,05 NTUin;20-1100 NTUWiederholbarkeit im Bereich ±2%.

Instrumente, deren Messbereich oder -auflösung, Genauigkeit und Wiederholbarkeit sich von den oben genannten Messbereichen oder -auflösungen, Genauigkeit und Wiederholbarkeit unterscheiden, haben sich effektiv bewährt und können auch für den gewünschten Zweck eingesetzt werden.

Kontrolle der Geräteleistung

Kalibrierung: Mindestens verwendet4Die Referenzsuspension von Formazid wird kalibriert, um den interessanten Messbereich abzudecken. Die in diesem Kapitel beschriebene Referenzsuspension oder entsprechende Referenzkriterien, die nach der primären Referenzsuspension kalibriert sind, können verwendet werden.

–Streuung: in0-10 NTUIm Bereich< 0,15 NTUin;10-1100 NTUIm Bereich< 0,5 NTU. Diffusives Licht bezieht sich auf das Licht, das den Trübungsdetektor erreicht, nicht auf das Ergebnis der Probenstreuung. Diffusives Licht ist immer eine positive Störung und eine wichtige Fehlerquelle bei der Messung der Trübung im niedrigen Bereich. Zu den Quellen des differierten Lichts zählen: Mängel und Kratzer im Probenbecken, interne Reflexionen des optischen Systems, Staubverschmutzung der optischen Komponenten oder Probenbecken und elektronischer Lärm. Auch die Konstruktion der Geräte kann die Diffusion beeinflussen. Bei der Verhältnismustermessung ist der Einfluss des differierten Lichts vernachlässigbar.

Auch bestimmte Substanzen müssen untersucht werden./Testmethoden für Produkte, um ihre analytischen Fähigkeiten zu beweisen. Instrumente und Verfahren müssen mit den Eigenschaften der zu prüfenden Substanz übereinstimmen.

Die Messung von Normen und Proben sollte unter den gleichen Temperaturbedingungen erfolgen, vorzugsweise unter20 °Cund25 °CZwischen.

Referenzsuspension

Formal Hydrazid hat mehrere ideale Eigenschaften, die es zu einem ausgezeichneten Trübungsmittel für Flüssigkeiten machen. Es kann wiederholt aus analysierten Rohstoffen hergestellt werden; Seine physikalischen Eigenschaften machen ihn zum idealen Standard für die Kalibrierung der Lichtstreuung; Das Formal-Hydrazin-Polymer besteht aus Ketten unterschiedlicher Länge, die sich in eine strukturelle Form falten, die eine Vielzahl von Partikeln in verschiedenen Formen und Größen erzeugt, so dass die unterschiedlichen Partikelgrößen und -formen, die in realen Proben gefunden werden, analysiert werden können; Eine stabile Formazidin-Suspension, die zur Herstellung eines stabilen Verdünnungs-Trübungsstandards verwendet werden kann, ist kommerziell erhältlich und kann im Vergleich zu den Standardprodukten der genannten Zubereitung verwendet werden.

Alle folgenden Schritte zur Herstellung der Referenzsuspension25±3°Cunten durchgeführt.

硫酸肼溶液. geben1,0 gHydrosulfat wird in Wasser gelöst und mit dem gleichen Lösungsmittel verdünnt.100,0 ml. Ruhig4-6Stunden.

Primäre Milchweiß-Suspension (Formazidin-Suspension)In.100 mlIn einer Glasflasche wird2,5 gHexamethyltetramin gelöst in25,0 mlIm Wasser. hinzufügen25,0 mlHydrosulfat-Lösung. Mischen und setzen24Stunden. Wenn die Suspension in einem oberflächenfreien Glasbehälter gelagert wird, ist sie stabil.2Monat. Die Suspension darf nicht am Glas haften und muss * vor der Verwendung gemischt werden.

Milchweiße StandardtrübungWasser wird15,0 mlPrimärmilchweisse Suspension verdünnt zu1000,0 mlDie Suspension ist neu hergestellt und kann gelagert werden.24Stunden.

ReferenzsuspensionNach Tabelle2.2.1-1Vorbereitung der Referenzsuspension. Vor Gebrauch mischen und schütteln.

Im Verhältnismodus ReferenzsuspensionI-IVDie Ergebnisse zeigen, dass die Konzentration und die MessungNTUEs besteht eine lineare Beziehung zwischen den Werten (siehe Tabelle)2.2.1.-2).

Lösungen:

Shanghai Yinhuang Technologie hat folgende Produkte für die Klarheitsprüfung von Arzneimitteln vorgestellt:

1Klarheitsprüfung spezieller Regenschirmlampen

HN-100ATyp undHN-200ATyp Klarheit Prüfung spezielle Schirmlampe erfüllt die Anforderungen der Instrumente für die Klärung der Lösung in der Mediakopie, mit einer Lichtquelle des Waldbandes, die effektiv die Reizung des Auges durch Licht im visuellen Prozess reduzieren kann, und ihre Beleuchtung kann erreicht werden.5000 LuxUnter ihnen.HN-200ATyp spezielle Schirmlampe erhöhtRGBDreifarbige Lichtquellen können die Klarheitsprüfung von farbigen Proben durchführen.

2undYH-CLS-1201Klarheitsprüfanalyser

Dieses Gerät verfügt über einen farbigen LCD-Touchscreen zur Bedienungssteuerung, der die Klarheit von Injektionsmitteln und Injektionsmitteln direkt erkennt, und verfügt über eine Funktion für das Rechnungsmanagement und die Überprüfungsverfolgung auf vier Stufen,*GMPDie Datenintegritätsanforderungen sind ein effektives Instrument zur Bewertung der Flüssigkeitskonsistenz.