Top LuftchromatometerEs ist ein ideales chromatografisches Analysegerät für die Verbindung von Spitzenprobeneinsätzen mit verschiedenen Modellen von Gaschromatogrammen, um flüchtige Komponenten aus flüssigen oder festen Proben nach der Sammlung direkt in ein Gaschromatogramm zur Trennung und Prüfung zu importieren. Die Verwendung von Gasproben in einer leeren Flasche, dessen Prinzip besteht darin, die flüchtige Komponente in der Probe durch eine Heizeinrichtung zu sammeln, kann beim Entfernen von Lösungsmitteln beim Vergleich zu Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktion und Festphase-Extraktion sowohl den Verlust flüchtiger Substanzen vermeiden als auch den durch den gemeinsamen Gegenstand verursachten Geräusch reduzieren, eine höhere Empfindlichkeit und Analysegeschwindigkeit haben, gleichzeitig kleine Gefahren für den Analysten und die Umwelt, ein hoher Grad an Automatisierung und gute Wiederholbarkeit, einfache Bedienung, ist ein Analysemittel, das den Anforderungen der "grünen Analysechemie" entspricht.
Auswirkungen
Top LuftchromatometerEs gibt folgende Parameter, die im Folgenden beschrieben werden:
1. Eigenschaften der Probe
Der Gehalt der einzelnen Komponenten im Topluftgas hängt nicht nur von ihrer eigenen Flüchtigkeit ab, sondern auch von der Matrix, insbesondere von Komponenten mit hoher Löslichkeit (hoher Verteilungskoeffizient) in der Probenmatrix, wobei der Matrixeffekt deutlicher ist. Dies ist ein wichtiges Merkmal der Luftprobe des Gaschromatographen, d. h. die Zusammensetzung des Luftgases unterscheidet sich von der ursprünglichen Zusammensetzung, was die Auswirkungen auf die quantitative Analyse sehr ernst hat, so dass das Standardprodukt das gleiche oder ähnliche Matrix mit der Probe haben muss, sonst ist der quantitative Analysefehler groß. Reduzierung der Substrateffekte: Salzalyse, Zugabe von Wasser, pH-Regelung, Feststoffzerkleinerung, Verdünnung usw.
2. Probenmenge
In der oberen Luftchromatografie wird die Probenaufnahme durch die Probenaufnahmezeit oder die Quantierungsröhre gesteuert und wird auch von Temperatur und Druck beeinflusst. Die Probenmenge ist nicht wichtig, wichtig ist die Reproduzierbarkeit der Probenmenge, d.h. die Reproduktion der Probenbedingungen in der Probenvolumen in der leeren Flasche hat einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis, die Probenmenge muss auf der Grundlage der Natur des Probensystems bestimmt werden.
Reproduzierbarkeit der Probenvolumen: Je kleiner der Verteilungskoeffizient der zu messenden Komponente ist (je größer die Löslichkeit in der Kondensationsphase), desto größer ist der Einfluss der Probenvolumensschwankungen auf das Ergebnis, die tatsächliche Analyse, der Verteilungskoeffizient ist im Allgemeinen unbekannt, daher ist die Konsistenz der Probenvolumen erforderlich.
Volumen der Probenflasche: Die obere Grenze des Probenvolumens ist 80% der Probenflasche, so dass es genügend oberes leeres Volumen gibt, oft weniger als 50% des Probenflaschenvolumens verwendet wird.
Zusammenfassend: Die Probenart, der Analysezweck und die Methode bestimmen die wichtigsten Faktoren für das Probenvolumen.
3. Gleichgewichtstemperatur
Die Gleichgewichtstemperatur der Probe ist direkt mit dem Dampfdruck verbunden und beeinflusst den Verteilungskoeffizienten. Im Allgemeinen ist die Temperatur auch hoch, je höher der Dampfdruck, je höher die Konzentration des Topluftgases ist, desto höher ist die Analyseempfindlichkeit. Je niedriger der Siedepunkt der zu messenden Komponente ist, desto empfindlicher ist er auf die Temperatur, aus diesem Winkel ist die Gleichgewichtstemperatur höher, was zur Verkürzung der Gleichgewichtszeit beiträgt.
In der praktischen Analyse wird oft eine niedrigere Gleichgewichtstemperatur unter den Bedingungen gewählt, die die Empfindlichkeit erfüllen. Eine zu hohe Temperatur kann zu einer Zersetzung bestimmter Komponenten führen, Oxidation (es gibt Luft in der Probenflasche), kann auch zu hohen Luftdruck, insbesondere organische Lösungsmittel (daher wählen Sie ein organisches Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt), zu hoher Luftdruck kann zu Systemleckagen führen.
4. Gleichgewichtszeit
Die Gleichgewichtszeit hängt im Wesentlichen von der Diffusionsgeschwindigkeit der gemessenen Komponentenmoleküle von der Probenmatrix zum Gaschromatometer ab. Je schneller die Diffusionsgeschwindigkeit ist, desto kürzer ist die erforderliche Ausgleichszeit. Darüber hinaus hängt der Diffusionskoeffizient von der Molekülgröße, der Medienviskizität und der Temperatur ab. Je höher die Temperatur, je geringer die Viskosität, desto größer der Diffusionskoeffizient. Eine erhöhte Temperatur kann die Gleichgewichtszeit verkürzen. Die Verkürzung der Gleichgewichtszeit kann durch Rühren, mechanische Vibrationsrührung oder elektromagnetische Rühren erfolgen. Analyse der Probe mit einem großen Koeffizienten, mit kleineren Rühreinflüssen.
5. Probenflaschen
Die obere leere Probenflasche erfordert ein Volumen, kann einem gewissen Druck standhalten, ist gut dicht und hat keine Adsorptionswirkung auf die Probe. Heute wird in der Regel Borosilikglas hergestellt. Das Volumen der Probenflasche ist in der Regel 10 ~ 20 mL, das Volumen wird in der Regel entsprechend den Instrumentanforderungen und der Probe bestimmt. Flüssigkeiten werden in der Regel 20 ml verwendet. Die Instrumentfaktoren müssen die Größe der Chromatografie-Säulen, das Probenvolumen usw. berücksichtigen.
Die Abdeckung besteht aus verschlüsselten Dichtungspassen aus Kunststoff oder Metall. In der Regel wird eine einmalige Metallabdeckung verwendet. Die Dichtungspassen haben drei Arten von Silikonkautschuk (hohe Temperaturbeständigkeit gut), Butylkautschuk (niedriger Preis), Fluor-Kautschuk (gute Inertität), um die Adsorption von Dichtungspassen auf die Probenkomponenten zu verhindern, werden jetzt mehrmals Dichtungspassen aus Tetrafluorethylen oder Aluminium verwendet. Bei Bedarf sollte durch Analyse bestätigt werden, dass keine flüchtigen Stoffe in der Dichtungspasse die Probenanalyse stören.