METTLER Differential Scan Thermometer sind in der Thermoanalyse von Polymeren, der Thermostabilitätsprüfung von Lebensmitteln, der Forschung der pharmazeutischen Zusammensetzung und der Materialwissenschaft bewährt und ermöglichen die Messung von Parametern wie der Verglasungsübergangstemperatur, dem Kokristallpunkt und der relativen Wärme von Materialien, was eine entscheidende Unterstützung für die Materialentwicklung und die Qualitätskontrolle bietet. Unterstützung für Tests von Mikrogrammgrößen bis hin zu ungleichmäßigen großen Proben, die sich an verschiedene experimentelle Anforderungen anpassen; Das modulare Design ermöglicht sowohl manuelle als auch automatisierte Betriebe, vereinfacht komplexe Datenverarbeitungsprozesse und erhöht die Zuverlässigkeit der Ergebnisse; Kalibrierungssysteme gewährleisten Datenkonsistenz unter unterschiedlichen Bedingungen und reduzieren menschliche Fehler.

Messschritte für ein METTLER Differential Scanning Thermometer (DSC):

1. Probenvorbereitung

Probenahme und Behandlung: Auswahl einer repräsentativen Materialprobe erfordert in der Regel eine Probenmenge zwischen einigen Milligrammen und Dutzenden Milligrammen (z. B. Faserproben von etwa 10-20 mg). Für pulverförmige oder partikelförmige Proben ist eine angemessene Verdichtung erforderlich; Wenn es sich um einen langen Faden oder eine faserförmige Faser handelt, sollten sie in Pulver oder kurze Fasersegmente geschnitten werden, um eine ungleichmäßige Wärmeleitung zu vermeiden. Gewährleisten Sie, dass die Probe rein, trocken und frei von Verschmutzung ist, und können bei Bedarf eine Vorbehandlung durchgeführt werden (z. B. ein Warmzyklus, der die Hitzegeschichte eliminiert). Vermeiden Sie den direkten Kontakt mit der Probe mit der Hand, um eine Fettverkontamination zu verhindern.

- Gewichtsaufzeichnung: Genaue Gewichtung der Probenqualität und Aufzeichnung der Daten als Referenzbasis bei der nachfolgenden Analyse.

2. Kalibrierung der Geräte

Standardstoffkalibrierung: Temperatur- und Wärmestromsignale des Instruments werden mit Standardstoffen mit bekanntem Schmelzpunkt (z. B. Indium, Zinn) kalibriert, um die Genauigkeit der Messung zu gewährleisten.

- Atmosphärenkontrolle: Schalten Sie den Schutz gegen inerte Gase wie Stickstoff ein (normalerweise wird die Durchflussgeschwindigkeit auf 50 bis 100 ml / min eingestellt), um zu verhindern, dass die Probe bei hohen Temperaturen durch eine Oxidationsreaktion stört.

Vorwärmstabilität: Lassen Sie das Gerät nach dem Start eine gewisse Zeit (z. B. 30 Minuten) vorwärmen, um einen stabilen Arbeitszustand zu erreichen.

3. Parametereinstellung

- Temperaturverfahren: Festlegung der geeigneten Erwärmungsgeschwindigkeit (üblicherweise im Bereich von 5-20 ° C / min), der Temperatur und der Isolationszeit entsprechend dem Testzweck. Beachten Sie, dass eine zu schnelle Erwärmungsgeschwindigkeit zu einem hohen Schmelzpunkt und einer breiten Spitzenform führen kann, während eine zu langsame Erwärmung die Messzeit verlängert. Darüber hinaus muss sichergestellt werden, dass der Temperaturbereich alle möglichen Wärmeübergangsbereiche der Probe abdeckt.

Auswahl der Gasatmosphäre: Wählen Sie die geeignete Gasumgebung (wie Stickstoff, Luft) basierend auf den Eigenschaften der Probe und halten Sie den Gasstrom stabil.

- Weitere Konfigurationen: Anpassung der Instrumentempfindlichkeit, der Auflösung und anderer Parameter zur Optimierung der Datenerfassung; Wählen Sie den passenden Typ von Boot oder Tiegel aus.

4. Platzierung von Proben und Referenzen

- Gleichmäßige Verteilung: Die bearbeitete Probe wird gleichmäßig in einem Aluminiumtiegel verlegt und der leere Tiegel als Referenz in den DSC-Ofen gelegt. Beachten Sie, dass die Probenmenge nicht zu groß ist (nicht mehr als 20 mg), sonst kann es zu ungewöhnlichen Schwankungen der Kurve führen.

- Dichtungsbetrieb: Decken Sie den Tiegeldeckel ab, um flüchtige Substanzen zu verhindern oder äußere Verunreinigungen einzutreten, während Sie vermeiden, dass die Probe den Verschmutzungssensor ausgießt.

Start der Tests und Überwachung

- Ausführen des Programms: Starten Sie das Instrument, um die Erwärmung nach dem vorgegebenen Temperaturprogramm zu beginnen, und erfassen Sie in Echtzeit die Kurve der Wärmedifferenz zwischen der Probe und dem Referenzprogramm (d. h. die DSC-Kurve).

- Prozessbeobachtung: Überwachen Sie genau die Änderungen des Betriebszustands des Instruments und der angezeigten Daten der Software. Bei ungewöhnlichen Umständen (z. B. Temperaturschwankungen, Alarmmeldungen) sollte der Test sofort unterbrochen und die Ursache untersucht werden.

6. Datenanalyse

- Charakteristische Temperaturerkennung: Analyse der DSC-Kurve durch spezielle Software, um die Anfang-, Spitze- und Endtemperatur der Wärmeabsorptionsspitzen zu bestimmen. Bei komplexen Systemen kann es erforderlich sein, das Phasenveränderungsverhalten eines Materials in Kombination mit mehreren Merkmalen zu beurteilen.

- Quantitative Berechnung: Berechnung von Parametern wie Thermothalapie mit Spitzenbereich, um die thermodynamischen Eigenschaften der Probe weiter zu analysieren. Bei Bedarf werden mehrere parallele Experimente durchgeführt, um die Zuverlässigkeit der Daten zu verbessern.