Vakuum-Heißdruckofen als Kernausrüstung für die Materialvorbereitung, weit verbreitet in den Bereichen der fortgeschrittenen Keramik, Hartlegierungen, funktionelle Kristalle und andere. Die integrierte Vakuumumgebung, das Hochtemperatursinteren und der orientierte Druck sind drei Hauptfunktionen, die hohe Anforderungen an die Betriebsgenauigkeit stellen. Im Folgenden werden die Einsatzdetails aus den wichtigsten Aspekten zusammengefasst, um die Erfolgsquote des Experiments und die Lebensdauer der Geräte zu verbessern.
Systematische Vorbereitung vor dem Start
1. Spezifikationen für die Materialbeladung: entsprechend der Probengröße wählen Sie die passende Graphitform aus, unterhalb legen Sie hochreines Graphitpapier, um Haftung zu verhindern; Das Pulvermaterial muss vorgedrückt werden, und das Blockmaterial sollte umgekehrt werden, um eine Spannungskonzentration zu vermeiden.
2. Dichtungsprüfung: Schwerpunktprüfung der O-Ringintegrität des Ofentürflansches, wenn es einen Alterungsriss gibt, der sofort ersetzt werden muss; Die Leitschnittstelle der Elektrode muss geschlossen werden, um das Risiko einer Hochspannungsentladung zu vermeiden.
3. Prozesskartenkontrolle: Setzen Sie die Temperaturkurve (z. B. Segmenterwärmungsgeschwindigkeit), den Zielvakuumgrad und den Druckwert nach dem experimentellen Programm ein, geben Sie es im Voraus in das SPS-Steuersystem ein und überprüfen Sie die Parameter.
Synergische Kontrolle von Vakuum und Erwärmung
1. Treppenpumpe-Vakuum: starten Sie die mechanische Pumpe grob auf 1 × 10³ Pa, wechseln Sie die Molekularpumpe auf 1 × 10-³ Pa, überwachen Sie die Schwankungen des Vakuummeters während des gesamten Prozesses. Wenn eine ungewöhnliche Erhöhung auftritt, müssen Leckpunkte (häufig an der Abdichtung des Beobachtungsfensters) überprüft werden.
2. Dynamische Temperaturkontrollstrategie: Der Tieftemperaturabschnitt (<800 ℃) verwendet eine progressive PID-Erwärmung, um das Sieden durch die Entlassung von organischen Stoffen zu unterdrücken; Der Hochtemperaturbereich ermöglicht es dem Infrarot-Thermometer, Thermoelementfehler in Echtzeit zu korrigieren, wobei die Temperaturdifferenz innerhalb von ± 5 ° C gesteuert wird.
3. Verzögerungsdruckmechanismus: nach Erreichen der Zieltemperatur regulieren Sie den Druck für 10-15 Minuten, eliminieren Sie die Druckschwankungen, die durch die Wärmeausdehnung verursacht werden, und dann den axialen Druck ausüben (es wird empfohlen, mit einer Rate von 5MPa / min zu erhöhen).
Druckbelastung und Wärmeschutz
1. Grundsatz des gradienten Drucks: Der ursprüngliche Druck übersteigt nicht 30% der Materialabdruckfestigkeit und erhöht sich allmählich mit der Temperaturerhöhung auf den eingestellten Wert (typischer Wert 30-50MPa), um zu verhindern, dass ein sofortiger hoher Druck Schichtriss auslöst.
2. Atmosphärenschutz: Wenn Sie hochreines Argon als Schutzgas einführen, müssen Sie zunächst das Vakuum zerstören und dann aufblasen, wiederholt mehr als 3 Mal ersetzen, um sicherzustellen, dass der Sauerstoffgehalt unter 1 ppm liegt.
3. Überwachung der Isolationszeit: Überwachung der Kolbenverschiebung durch einen Verschiebungssensor und Beurteilung der Materialshrinkabilität; Alle 30 Minuten werden die tatsächlichen Temperaturen, Druck und Vakuumgehalte aufgezeichnet und die Prozesskurven archiviert.
Schlüsselknoten für Kühlung und Entladung
1. Stufenkühlungsprogramm: Hochtemperaturabschnitt (> 1200 ° C) mit langsamer Kühlung mit Ofen, unter 600 ° C kann der Lüfter geöffnet werden, um die Kühlung zu beschleunigen, um eine scharfe Kühlung zu vermeiden, die zu einer Verzerrung des Gitters führt.
2. Sicherheitsstandard für das Öfen: Die Temperatur des Ofens sinkt auf unter 100 ° C und der Vakuumgrad wird zum Normaldruckzustand zurückgekehrt, damit die Ofentür langsam geöffnet werden kann; Nehmen Sie die Probe mit einem isolierten Handschuh ab, um Restwärmeverbrennungen zu verhindern.
3. Vor Ort Reinigung Anforderungen: rechtzeitige Entfernung von Flüchtigen der Oberfläche von Graphitteilen, mit Alkohol die Innenwand des Ofens abwischen, um Verunreinigungen im nächsten Experiment zu vermeiden.
5. Tägliche Wartungspunkte
1. Abnutzbare Teile Zyklus Austausch: Grafiktiegel / Säulen messen die Verschleißmenge nach allen 50 Zyklen, mehr als 2 mm müssen ersetzt werden; Molybdenum-Faden-Haarkörper monatlich Formvariablen überprüfen.
Spezielle Wartung der Vakuumpumpe: Die mechanische Pumpe entlässt wöchentlich Aböl und ergänzt das neue Öl, die Molekularpumpe kehrt jedes Jahr zur Reparatur des Lagerschmiersystems zurück.
3. Elektrische Sicherheitsprüfung: vierteljährliche Prüfung des Isolationswiderstands (≥2MΩ), um die Genauigkeit des Thermoelements zu überprüfen und sicherzustellen, dass der Erdungswiderstand <4Ω ist.
Der feine Betrieb des Vakuumhitzdruckofens bestimmt direkt die Einheitlichkeit der Mikrostruktur des Materials. Der Anwender muss einen standardisierten Betriebsprozess (SOP) erstellen, der die Parameter der dynamischen Anpassung spezifischer Materialeigenschaften kombiniert, um die Leistung der Anlage voll auszuschöpfen.