-
E-Mail-Adresse
sdrnyq@163.com
-
Telefon
13656375202
-
Adresse
No. 2828, Parallel North Road, Tengzhou, Shandong
Shandong Ruineng Instrument Co., Ltd
Shandong Renergy Instrument - 25 Lösungsmittelrückstandsanalyse - Experimentelle Lösung
Datum:2025-12-15Lesen Sie:0
25 Lösungsmittelrückstandsanalyse
Gaschromatographie
Experimentelle Programme
GrundlageGB 31604.60-2024 durchgeführt
Lebensmittelsicherheit betrifft die Lebenshaltung der Bevölkerung, die Sicherheit von Lebensmitteln als wichtiger Bestandteil der Gewährleistung der Lebensmittelsicherheit, deren Qualitätskontrolle und Regulierung besonders wichtig sind. Um Lebensmittelsicherheitsrisiken durch Lösungsmittelrückstände zu verhindern,GB31604,60-2024Die nationale Norm für Lebensmittelsicherheit für Lebensmittelkontakt-Materialien und Produktlösungsmittelrückstände wurde offiziell verabschiedet und umgesetzt. Diese Norm ist streng festgelegt.25Anforderungen für spezifische Lösungsmittel (einschließlich kritischer Gefahrstoffe wie Cyclohexan, Aceton, Benzen) in verschiedenen Lebensmittelkontakt-MaterialienDer Schwerpunkt liegt auf der Abdeckung von dichten Verpackungsprodukten wie Folienbeutel. Sein Anwendungsbereich ist eindeutig definiert als Materialien und Produkte, die mit Kunststoffen, Gummi, Papier, Metallbeschichtungen und anderen Materialien in Lebensmittelkontakt stehen, für die Qualitätskontrolle und die Durchführung der Regulierung in der Industrie.Es gibt klare technische Grenzen.
Aus diesem Grund erarbeiten und veröffentlichen die ExpertenGB31604,60-2024Standards zur BeseitigungRegelungslücken in der Industrie, um das Niveau der Lebensmittelsicherheit zu erhöhen.
Spezifische Analysetechniken zur Bestimmung von Lösungsmittelrückständen werden in der Regel durch Gaschromatographie verwendet (GC(oder Luftchromatographie)HS-GC). Beide Methoden ermöglichen die effektive Isolierung und quantitative Analyse von Spuren organischer Verbindungen in komplexen Matrizen.
„GB31604,60-2024Basierend auf der Top-Empty-Balance-Technologie wird die Probe in einem geschlossenen Top-Empty-Bottle-Innersystem platziert, um hinzugefügt zu werdenWärme, die bei einer bestimmten Temperatur das flüchtige Lösungsmittel in beiden Phasen der Gasflüssigkeit zum dynamischen Gleichgewicht bringt. Trennen Sie die Zielkomponenten in den Topluftgasen mittels einer Gaschromatografie-Säule mit einem Wasserstoffflamme-Ionisierungsdetektor (FIDDurch die Prüfung werden die getrennten Komponenten in die Wasserstoffflamme eingeführt, die in der Flamme ionisiert werden, um einen Ionenstrom zu erzeugen und die Konzentration der einzelnen Komponenten durch die Messung der Intensität des Ionenstroms quantitativ zu analysieren. Berechnen Sie die Menge an Lösungsmittelrückständen in der Probe anhand der ausländischen Nominalmenge.2.1 Hauptgeräte:
2.1.1Gaschromatometer
GC3900Pro (mit FID-Detektor)
2.1.1 Vollautomatischer Spitzenprobler
Analytische Waage (0,01 g);
Kapazitätsflaschen (10mL, 50mL), Pipetten (1mL, 5mL)
● 20 ml leere Flasche mit verschlossenem Aluminiumdeckel und Butylkautschuk- oder Silikonbarrieren ohne Kohlenwasserstofflösungsmittelrückstände
●N,N-Dimethylformamid (chromatografisch rein);
●25Standardlösungsmittel (Reinheit)≥98%oder durch nationale zertifizierte Standardsubstanzen bestätigt)
●Reiner Stickstoff (Reinheit)≥99.999%).
2.3.1Gaschromatographie (GC）
● Prüftechnik: Wasserstoffflamme Ionisierungsdetektor (FID)
Funktionale Positionierung: Schnelle Screening und quantitative Analyse für herkömmliche Lösungsmittelrückstände
2.3.2 Vorbehandlung und Prüfung der Probe:
● Top-Luft-Probentechnologie: Analyse der Top-Luft-Gaszusammensetzung durch Erwärmung, um das Gleichgewicht der flüchtigen Lösungsmittel in der Probe in den beiden Phasen der Gasflüssigkeit zu erreichen.
● Probenvorbereitung: Die zu messende Probe muss auf weniger als 5 mm x 5 mm geschnitten werden und nach der Präzisionsgewichtung mit Extraktionslösungsmitteln (wie N, N-Dimethylformamid) ausgewogen werden, um die Genauigkeit der Testergebnisse sicherzustellen.
2.4.1 Gaschromatografische Analysebedingungen
● Festphasenchromatografie Säulen: Polyethyldiol Kapillaren Säulen (wie XP-WAX-S, 60m x 0,25mm x 0,25μm)
● Säulenkasten: 32 Grad für 20 Minuten halten, bei 3 Grad pro Minute auf 100 Grad steigen, bei 10 Grad pro Minute auf 130 Grad für 7 Minuten halten
Prüfprobe: 230 Grad
Prüfung: 280 Grad
●Quantifizierung durch die Methode der Fremdaufgabe: Berechnung der Restkonzentration anhand der Standardkurve, um die Rückverfolgbarkeit der Daten zu gewährleisten.
●Ergebnisausdruck: Beibehalten von drei gültigen Zahlen; unterhalb der Quantitätsgrenze)LOQ(gekennzeichnet als“Nicht erkannt”.
Die experimentelle Trennung ist möglich
1. alle Operationen müssen in einem Lüftungsschrank durchgeführt werden und Schutzausrüstung tragen, einschließlich, aber nicht beschränkt auf, Experimentkleidung, Handschuhe, Schutzbrillen und Masken, um die Gefahr von Chemikalienspritzen und Einatmung zu schützen;
Abfallflüssigkeiten mit organischen Lösungsmitteln, die nach der Klassifizierung gefährlicher Abfälle entsorgt werden, sollten zuerst in speziellen Behältern gesammelt, versiegelt und in Übereinstimmung mit den Anforderungen der Umweltvorschriften an eine entsprechend qualifizierte Abfallbehandlungseinrichtung übergeben werden, um die Einhaltung der nationalen und lokalen Umweltschutznormen sicherzustellen.
Nicht abgeschlossen ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
Letzter Artikel:CHCl3 und CCl4 im Trinkwasser von Shandong Renergy Instrumenten