Gaschromatometer spielen durch ihre hohe Empfindlichkeit, hohe Trenneffizienz und schnelle Analyse eine entscheidende Rolle bei der Qualitätskontrolle, der Geschmacksforschung und der Sicherheitsüberwachung in der Weinindustrie.Die physikalische Analyse von Weißwein gemäß GB10345-2022 bietet eine solide wissenschaftliche Grundlage für Weißweinforschung und Qualitätsbestimmung.

Dieses Experiment folgt strengGB10345-2022»Weißwein-AnalysemethodenStandards der Weißweinindustrie,Gaschromatographie zur Trennung flüchtiger Komponenten im Weißwein durch eine Chromatografie-Säule mit einem Wasserstoff-Flamme-Ionisierungsdetektor (FID(Prüfung durchzuführen. Berechnen Sie die Konzentration der Zielkomponente basierend auf der Aufbewahrungszeit und der Spitzenbereich der einzelnen Komponenten in der Chromatografie-Säule in Kombination mit endometrischer Quantifizierung.„GB10345-2022»Die Norm legt spezifische chromatografische Bedingungen und quantitative Methoden fest, um die Vergleichbarkeit und Genauigkeit der Ergebnisse zu gewährleisten..

Die Gaschromatographie (GC) ermöglicht die Trennung auf der Grundlage der Differenzen in der Verteilung/Adsorptionskapazität der einzelnen Komponenten in der Mischung zwischen der Festphase (Chromatografie-Säule) und der Strömungsphase (Gasträger). Die flüchtigen Bestandteile im Weißwein (Alkohol, Ester, Säure usw.) werden in den polaren Kapillaren (z. B. Polyethyldiol-Fixtphase) aufgrund des Siedepunkts und der unterschiedlichen Polarität getrennt. Durch den Wasserstoff-Flamme-Ionisierungsdetektor (FID) (empfindlich auf organische Substanzen) getestet und durch die Aufbewahrungszeit-Qualifikation, die Inbound-Methode (oder Outbound-Methode) quantifiziert wird.

3.1. Chromatografie und Detektorkonfiguration

· Auswahl der Chromatografie:

oderVorzugsweise für Weißwein spezielle Kapillärchromatografie Säulen (z.B.KB-ALKOHOL AundCNW CD-WAXDer Standard empfiehlt ausdrücklich die Verwendung polarer Säulen (z.B.FFAPoderDB-WAXIsolierte Ester, Alkohole.

oderSpezifikationen: Länge30-60mInnendurchmesser0,25-0,32 mmDicke Membran0,25 μmSicherstellung einer effizienten Trennung von Schlüsselkomponenten wie Ethylacetat und Ethylacetat.

oderBeispiele: In den Anhängen der nationalen Norm können bestimmte Modelle empfohlen werden (z.B.GB / T 10345-2022Die in der Chromatografie genannten Säulenparameter) müssen mit Bezug ausgeführt werden.

· Detektor: Wasserstoff Flamme Ionisierung Detektor (FID(Temperatureinstellung)≥250℃(nationale Standardanforderungen), um Empfindlichkeit und Stabilität zu gewährleisten.

3.2. Temperaturverfahren und Gasbedingungen

· Zylindertemperatur Verfahren:

oderAnfangstemperatur:40℃Behalten5-10 Minuten(Anpassung an niedrige Siedepunktkomponenten wie Methanol).

oderErwärmungsgeschwindigkeit:3-10 ℃ / minAbschnittliche Erwärmung, Endtemperatur180-200℃Behalten5-10 Minuten(Stellen Sie sicher, dass alle Ester mit hohem Siedepunkt ausfließen).

oderBeispiel:40℃（5 Minuten）→5 ℃ / minAufsteigen auf100℃ →20 ℃ / minAufsteigen auf200℃(Hinweis auf die typischen Bedingungen der nationalen Norm).

·Gas und Geschwindigkeit:

oderReiner Stickstoff (Reinheit)≥99.999%(Geschwindigkeit)0,8-1,2 ml / min(Optimierung der Säulenwirkung).

oderWasserstofffluss:30-40mL/min(fürFIDVerbrennungsgas), Luftstrom400 ml / min.

3.3Probenahme und quantitative Methoden

·Vorlage:

oderVerteilung: Verteilungsverhältnis30:1-70:1(hohe Konzentration); Nicht divergierende Probenarbeit zur Spuranalyse.

oderProbenmenge:0,5-1μL(Überlastung vermeiden).

·Innere Methode:

oderInnere Marker: Polyethylacetat oder Polyethylacetat (National Standard empfohlen), die Menge muss genau (z.B.0,2 ml / 10 mlProben).

oderBerechnung des Korrekturfaktors: Erstellen Sie eine Kalibrierkurve mit einer Standardlösung, um sicherzustellen, dass der lineare Bereich die zu messende Konzentration abdeckt.

4.1Gaschromatometer

ausgestattetFIDWasserstoffflammendetektor

4.2 Versuchsmaterial

4.2.1WeißweinMarkierung

Weißweinproben (entsprechend)GB / T 10781relevanten Normen)

4.2.2Standardprodukte

Weißweinproben (entsprechend)GB / T 10781relevanten Normen)

Standardlösungen:BAlkohol, Methanol, Propanol, Interbutanol, Essigalkohol, Isobutanol, Isopentanol, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure, Essigsäure(Standardprodukte mit nationaler Zertifizierung erhältlich)

Innermarker: Ortobutylacetat (chromatografisch rein)

Lösungsmittel:55%-60%Ethanollösung (reine Analyse)

4.3 Experimentelle Instrumente und Parameter

4.3.1Instrumentparameter

Säulen-Thermometer: Temperaturbereich Raumtemperatur+8℃~450℃，

Anzahl der Programmerwärmungsstufen≥8Stufe,

Erwärmungsgeschwindigkeit0.1~40℃ / min

FIDDetektor: Testgrenzen≤8×10⁻ ²g/s(Hexagen),

Linearer Bereich：≥10⁶

Eingang: Verteilung/Kompatibel ohne Ableitung, maximale Temperatur450℃

4.3.2Zusatzgeräte

Analysewage: Genauigkeit0,1 mg

Spurenprobe:（1μLund10μLGenauigkeit.≤±0.1%）

Flasche Kapazität (100 ml，）

Pipette (kalibriert)

5.1Probenbehandlung

· Vorbehandlungsdetails:

oderProbeverdünnung: Verwenden60%Ethanolwasserlösung verdünnt, um die Substratstörung zu reduzieren (Bezug auf die nationale Norm Nr.X.XArtikel).

oderSeifenrückfluss (Gesamtester-Bestimmung): drückenGB / T 10345-2022Methode, mit Vollglas Destillator, Rückflusszeit30 MinutenSchwefelsäure Titration EndpunktpH 8,70.

· Filtration und Entgassung: Proben müssen durchlaufen0,45 μmOrganische Membranfilterung, Ultraschallandegasung2-3 MinutenVerhindern Sie, dass Blasen die Präzision beeinflussen.

5.2. Kalibrierung und Validierung von Geräten

· Standardkurven erstellen:

oderHerstellung mindestens5Standardlösung mit Konzentrationsgradienten, die den Konzentrationsbereich der zu messenden Komponenten (z. B. Methanol) abdecken0-2g / L).

oderJede Konzentration wiederholt3Berechnen Sie den durchschnittlichen Reaktionsfaktor.

· Qualitätskontrollmaßnahmen:

oderZu jeder Charge der Analyse werden Qualitätskontrollproben hinzugefügt (bekannte Konzentration), die Rückgewinnungsrate sollte95%-105%Zwischen.

oderRegelmäßig (z.B. wöchentlich) verwenden Sie Standardprodukte, um die Drift der Reaktionswerte des Instruments zu verifizieren.

5.3Datenanalyse und Berichterstattung

· Spitzenerkennung und Punkte:

oderVerwenden Sie die Retentionszeitqualität (im Vergleich zu Standardprodukten) in Kombination mit Chromatogrammmerkmalen (z. B. Spitzenform, Trennungsgrad).

oderOptimierung der Integralparameter: Anpassung der Neigungsempfindlichkeit, um den Verlust von Spitzen oder die falsche Beurteilung von Schulterspitzen zu vermeiden.

· Berechnung der Ergebnisse:

oderBerechnen Sie den Gesamtester (z. B. in Ethylacetat), die Gesamtester-Menge und andere Indikatoren nach der nationalen Standardformel, um die gültigen Zahlen (z. B. die Gesamtsäure) beizubehalten≤0,05 g/L).

6.1. Neue Indikatoranalyse

· Bestimmung der Gesamtmenge von Esteren, Essigsäure und Hexasäure:

oderverwendenFFAPSäulen oder ähnliche polare Säulen, um die Chromatografiebedingungen zu optimieren, um die Carbonsäurekomponenten zu trennen (das Zylindertemperaturverfahren kann die Erwärmungsgeschwindigkeit anpassen).

oderVerweisen Sie sich auf die chromatografischen Referenzbedingungen in den Anhängen der nationalen Norm (z. B. Säulentemperatur, Detektortemperatur).

6.2Methodische Änderungen

· Optimierung der Estermessung:

· Für Ethylacetat, Ethylbutyrat usw., Verwenden Sie eine aktualisierte Seifenrückflusszeit (wie im nationalen Standard vorgesehen)30 MinutenRückfluss) und Titration Endpunkt bestimmen.

· Hinweis zum Streichen: Wenn die Gesamtsäuremessung nach alten Standards nicht mehr verwendet wird, können Reagenzien und Geräte nicht konfiguriert werden.

1. Laborumgebung: Temperatur15-25℃Luftfeuchtigkeit.≤70%Vermeiden Sie Umweltfaktoren, die die Stabilität des Geräts beeinflussen.

2. Wartung der Geräte:

·Chromatografische Säulen regelmäßig altern (z.B.280℃Lastgas2Stunden) zur Verhinderung von Rückständen.

·Die Detektordüsen werden monatlich gereinigt, um Kohlenstoff zu vermeiden.

3. Sicherer Betrieb: Tragen Sie Schutzausrüstung bei der Behandlung von Reagenzien wie Schwefelsäure, um sicherzustellen, dass das Labor gut belüftet ist.

·Ziel: Effiziente Messung von Ethylacetat, Ethylhexat und hochwertigen Alkoholen in Weißwein.

·Chromatografische Bedingungen:

·Chromatografie:CNW CD-WAX 60m x 0,25mm x 0,25μm.

·Verfahren Erwärmung:40℃（5 Minuten）→5 ℃ / minAufsteigen auf120℃ →10 ℃ / minAufsteigen auf200℃(behalten)10 Minuten).

·Detektor:FID，250℃Eingangstemperatur:230℃.

·Probenbehandlung: DrückenGB / T 10345-2022Durchführen Sie eine Seifenrückfluss, die innere Menge genau zu0,01 ml.

1. Methode Bestätigung:

·DrückenGB / T 10345-2022Die in der Anlage aufgeführten Methoden zur Durchführung von Rückgewinnungsraten-Experimenten (z. B. Hinzufügen bekannter Konzentrationsnormen).

·Der Bericht muss die Standardkurvengleichung und die Korrelationskoeffizienten enthalten (R² ≥0,999Testgrenzen und Quantitätsgrenzen.

2. Konformitätsdokumentation: Die experimentellen Aufzeichnungen müssen vollständig sein, einschließlich Instrumentenmodells, Chromatografiebedingungen, Probenbehandlungsschritte, Kalibrierungsdaten usw., um die Anforderungen an die Prüfverfolgung zu erfüllen.

1. Es ist wichtig, vor dem Experiment die Dichtheit des Instruments Luftwegssystems zu bestätigen und regelmäßig die Chromatometrie-Säulen-Trennungen und -Auskleidungen zu ersetzen.

2. Der Probenaufnahmebetrieb muss reguliert werden, um die Verschmutzung der Probenaufnahmereste und die Flüchtigkeit der Probe zu vermeiden.

3. Tragen Sie Schutzausrüstung bei hohen Temperaturen, um Verbrennungen zu vermeiden.

4. Nach Abschluss des Experiments werden die Stromversorgung und die Luftquelle nach Abkühlung auf Raumtemperatur geschlossen.