Die Reinigung der Feststoffextraktionssäulen ist ein entscheidender Bestandteil, um die Präzision der Versuche zu gewährleisten und die Lebensdauer der Verbrauchsmaterialien zu verlängern. Die folgenden Systeme beschreiben den professionellen Reinigungsprozess aus vier Aspekten: Vorbehandlung, Tiefenreinigung, Spezialmaterialienbehandlung und Lagerhaltung:

Grundsätzlicher Reinigungsprozess

1. Direktes Spülen

- Lösungsmittelwahllogik: Folgen Sie dem Prinzip des "hohen → mittleren → niedrigen" Polaritätsgradients. Ein starkes Entwaschmittel (Methanol / Acenitril) zerstört hartnäckige Rückstände und wechselt anschließend zu einem mittleren polaren Lösungsmittel (Dichlormethan / Ethylacetat), um das Zwischenprodukt zu entfernen und schließlich wasserlösliche Verunreinigungen mit reinem Wasser zu vertreiben. Die Dosierung jedes Lösungsmittels wird empfohlen, um das 5-10-fache des Säulenvolumens zu erreichen, um eine vollständige Eindringung zu gewährleisten.

- Schlüssel zur Durchflussregelung: Verwenden Sie den langsamen Niederdruckmodus (≤2mL / min), um zu vermeiden, dass starkes Spülen zu einer Änderung der Füllstoffdichte führt. Mit einer Konstantstrompumpumpe kann eine präzise Geschwindigkeitssteuerung erreicht werden, und die Beobachtung der Klärung der Abflußflüssigkeit durch eine trübe Drehung ist ein Erreichungssignal.

2. Umkehrstrategie: Bei einer offensichtlich verstopften Chromatografie-Säule, die umgekehrt mit der Festphase-Extraktionseinrichtung verbunden ist, wird ein pulsierter Luftstrom (0,4 MPa) mit einer Hochdruckstickstoffflasche bereitgestellt. Diese mechanische Wirkung entfernt effektiv die an der Siebfläche befestigten gelförmigen Ablagerungen und führt anschließend sofort eine positive Spülung durch, um eine Sekundärabsetzung zu vermeiden.

2. Zielgerichtete Entsorgungsprogramme

1. Biologische Proben Reste: Protein Degradation Fällung kann mit einer Kombination von pH = 7,4 Phosphatpuffer + 0,1% Tween-20 Fist verwendet werden, ersteres hält isoelektrische Punkte zu verhindern, dass die Proteinkonstruktion drastisch verändert wird, letzteres zerstört die Haftschicht durch die Senkung der Oberflächenspannung. Bei Bedarf wird Protease K über Nacht eingeführt.

2. Lipid-Mischung Invasion: Aktiviert Aceton-Ortohexan (1: 1) Synergiesystem, ersteres löst Phospholipid-bimolekulare Schicht, letzteres zerstört Cholesterin-Kristallbereich. Die Zirkulationsspülung unter 60 ° C-Badebedingungen ist besser.

Spezielle Füllstoff-Recyclingtechnologie

1. Ionenaustauschsäulenrevitalisierung: Wenn das cation-Harz mit Metallchelaten kontaminiert ist, injizieren Sie 3mol/L HCl-Lösung (freisetzen Sie den Bindungszustand Ca²+/Mg²+), deionisieren Sie Wasser bis zur Neutralität, schließlich verwenden Sie Tris-Puffer mit 0,1 mol/LEDTA (pH = 8,0) Revitalisierungsfunktionsgruppen. Eine ähnliche Vorgehensweise wird durch NaOH anstelle von HCl durchgeführt.

2. Erhaltung von Graphen-Composite-Medien: Diese neue Art von Adsorbenten ist streng verboten, Ultraschall zu schütteln! Es wird empfohlen, eine kontinuierliche Spülung mit niedriger Leistung mit Ethanol-Wasser (7:3) zu verwenden, ergänzt durch ein magnetisches Rührer mit niedriger Geschwindigkeit (<200 U/min). Nach natürlicher Lufttrockne wird es im Vakuum geschlossen, um den oxidativen Abbau zu verhindern.

4. Leistungsprüfung und Qualitätskontrolle

1. Standardkurvenüberprüfung: Standardlösung für Serienkonzentrationen (die untere bis obere Grenze des linearen Bereichs abdeckt), die Rückgewinnungsrate nach sauberer Säulenbehandlung bestimmt wird. Wenn die Rückgewinnungsrate zwischen 85% und 115% liegt und die RSD < 5% liegt, ist das Reinigungsverfahren zuverlässig.

2. Leere Kontrolle Experiment: Zufällig pumpen Sie die leere Säule nach der Reinigung für die Vollprozess-Simulation, GC-MS / HPLC-Tests sollten keine zuvor verwendeten charakteristischen Verbindungen erkennen. Besondere Aufmerksamkeit wird auf Rückstände schwerer flüchtiger Stoffe gelegt.