Hier sind fünf klassische Experimente, die Sie durchführenDifferential Scan-Wärmemeter(DSC)， Bereiche wie Materialwissenschaft, Lebensmittelanalyse, Arzneimittelforschung und -entwicklung:
1. Analyse des Verhaltens von Polymeren beim Schmelzen und Kristallisieren
Experimentelle Zwecke: Bestimmung der Schmelztemperatur, der Kristallität und der Parameter der Kristalldynamik des Polymers.
Betriebsschritte:
Nehmen Sie 5-10 mg Polymerproben (z. B. Polyethylen, Polypropylen) und legen Sie sie in einen Aluminiumtiegel.
In der Stickstoffatmosphäre wird es mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 10 ° C / min auf eine Schmelztemperatur (z. B. 200 ° C) erwärmt.
Halten Sie die Temperatur für 5 Minuten konstant, um die Hitzegeschichte zu beseitigen, und kühlen Sie sich anschließend mit der gleichen Geschwindigkeit auf Raumtemperatur ab.
Wieder über die Schmelztemperatur erwärmen und die DSC-Kurve aufzeichnen.
Ergebnisanalyse:
Die Schmelzspitztemperatur entspricht dem Schmelzpunkt des Polymers, und die Kristallspitzentemperatur spiegelt die Kristallfähigkeit wider.
Berechnen Sie die Kristallität durch die Spitzenfläche (z. B. Polyethylenkristallität bis zu 80%).
Veränderungen der Kristallspitzenform bei unterschiedlichen Abkühlungsraten können die Kristalldynamik untersucht werden (z. B. die Analyse der Avrami-Gleichung).
2. Arzneimittelpolykristallitätserkennung und thermische Stabilitätsbewertung
Experimentelle Zwecke: Unterscheidung der verschiedenen Kristalltypen von Medikamenten und Bewertung ihrer thermischen Stabilität.
Betriebsschritte:
Abnahme von Arzneimittelproben (z. B. Schwefel, Chloromycin) in einem verschlossenen Tiegel.
In Stickstoffatmosphäre wird mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 5 ° C / min auf 300 ° C erhitzt.
Aufzeichnen Sie die DSC-Kurve und beobachten Sie die Wärmeabsorption oder -ausscheidung.
Ergebnisanalyse:
Verschiedene Kristalltypen zeigen sich auf der DSC-Kurve als Schmelzspitzen an unterschiedlichen Positionen (z. B. Schwefelschmelzpunkt des α-Kristalltypen bei 112 ° C und beta-Kristalltypen bei 119 ° C).
Der Hitzespitz kann dem Abbau des Medikaments oder einer Kristallverwandlung entsprechen (z. B. kann Chloromycin bei 150 ° C abgebaut werden).
3. Bestimmung der Fettopoxidationsinduktionsphase
Experimentelle Zwecke: Beurteilung der antioxidativen Eigenschaften und Lagerstabilität von Fetten.
Betriebsschritte:
Nehmen Sie 5-10 mg Fettproben (z. B. Sojaöl, Olivenöl) und legen Sie sie in einen Aluminiumtiegel.
In der Sauerstoffatmosphäre wird zuerst mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 20 ° C / min auf 100 ° C erhitzt und die Temperatur für 5 Minuten konstant ist.
Wechseln Sie in die Sauerstoffatmosphäre, setzen Sie die Thermostat fort und erfassen Sie die DSC-Kurve, bis ein Oxidationsspitze auftritt.
Ergebnisanalyse:
Die Oxidationsinduktionszeit (OIT) ist die Zeit, die vom Sauerstoffwechselpunkt bis zum Ausgangspunkt der Oxidationsabwärmung dauert (OIT kann bei hochwertigem Sojaöl bis zu 50 Minuten dauern).
Je länger die OIT ist, desto stärker sind die antioxidativen Eigenschaften des Fettes und desto höher ist die Lagerstabilität.
4. Temperaturbestimmung der Proteinedegeneration
Zweck des Experiments: Untersuchung der thermischen Stabilität und Degeneration von Proteinen.
Betriebsschritte:
Nehmen Sie eine Proteinprobe (z. B. Rinderserum) und lösen Sie sie in einem Puffer und nehmen Sie 10-20 μL Lösung in einen Aluminiumtiegel.
In Stickstoffatmosphäre wird mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 5 ° C / min auf 120 ° C erhitzt.
Aufzeichnen Sie die DSC-Kurve und beobachten Sie die Transformationsspitzen.
Ergebnisanalyse:
Die Degenerationsspitzentemperatur entspricht der Degenerationstemperatur des Proteins (z. B. die Degenerationstemperatur des Rinderserum-Proteins beträgt etwa 65 °C).
Die Spitzenbereiche spiegeln die Transformationsenthalpie wider und können zur Beurteilung der Stabilität der Proteinstruktur verwendet werden.
5. Thermodynamikforschung von Lithiumbatterie-Materialien
Experimentelle Zwecke: Analyse der thermischen Stabilität und des Abbausmechanismus des Lithiumbatterie-Materials.
Betriebsschritte:
Entnehmen Sie Lithium-Batterie-Material (wie LiCoO₂, Graphit) in einen Hochdrucktiegel.
In der Argon-Atmosphäre wird mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 5 ° C / min auf 1000 ° C erhitzt.
Aufzeichnen Sie die DSC-Kurve und beobachten Sie die Auflösungsspitzen.
Ergebnisanalyse:
Die Zersetzungsspitzentemperatur entspricht der thermischen Zersetzungstemperatur des Materials (z. B. LiCoO₂ kann in der Nähe von 200 °C Sauerstofffreisetzung auftreten).
Berechnen Sie die Zersetzungsaktivenergie mit der Kissinger-Methode oder der Ozawa-Methode, um die thermische Sicherheit des Materials zu bewerten (z. B. die Zersetzungsaktivenergie von Graphit kann über 200 kJ/mol erreichen).