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Wie soll die Verglasungstemperatur mit TMA gemessen werden?
TMAEs ist eine Methode zur quantitativen Ermittlung des Ausdehnungs- und Kontraktionsverhaltens von Substanzen, die zur Messung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE), der Weichtemperatur und der Verglasungstemperatur verwendet werden kann. Über TMA-Methoden zur Messung und Analyse der Verglasung, ISO, ASTM undJISVerschiedene Testkriterien wurden festgelegt. Es wird gegebenenfalls empfohlen, die entsprechenden Normen zu befolgen.Im Allgemeinen verändert sich die Dehnungsrate (Volumen) des Polymerenmaterials in der Nähe der Verglasungstemperatur. mitVeränderung der GlasungDer Bereich ist begrenzt, im Vergleich zur Ausdehnungsrate des glasförmigen Bereiches vor der Transformation wird die Ausdehnungsrate des hochelastischen Bereiches nach der Transformation größer. TMA nutzt diese Eigenschaft, um die Verglasungstemperatur eines Polymers zu messen. Als Referenz zeigt Abbildung 1 die Methoden, die in den verschiedenen Testkriterien 1-6) verwendet wurden. In allen Prüfnormen wird der Punkt, an dem die Linie, die sich unter der Verglasungstemperatur auf die hohe Temperaturseite verlängert, mit der Linie, die sich über der Verglasungstemperatur auf die niedrige Temperaturseite verlängert, schneidet, als Verglasungstemperatur Tg definiert.
Abbildung 1 Lesemethode der Verglasungstemperatur1-6)
Die Verglasung ist ein Entspannungsphänomen, das nicht sofort bei einer bestimmten Temperatur auftritt. Zwischen dem Zustand vor der Verglasung (Glaszustand) und dem Zustand nach der Verglasung (hohe Elastizität) besteht zwangsläufig ein bestimmter Temperaturbereich (Transformationsbereich). In der Regel wird Tg als eine Temperatur dargestellt, aber dies ist nur eine Definition des Lesens, um die Tg, die in einem Transformationsbereich auftritt, als repräsentative Temperatur zu identifizieren. Abbildung 2 zeigt die tatsächlichen Verglasungsbeginntemperaturen Tig und Endtemperatur Teg in den Verglasungsergebnissen der TMA-Messungen. Die tatsächliche Anfang- und Endtemperatur der Verglasung ist die Temperatur an dem Punkt, an dem die TMA-Kurve innerhalb des Transformationsbereichs von der Schnittlinie abweicht.Diagramm2Wirkliche Anfangstemperatur der VerglasungTigund EndtemperaturTz.B.Bei der Glasmessung mit TMA können die Auswirkungen der thermischen Geschichte oder der Restspannung beobachtet werden. Nehmen Sie als Beispiel die Messungen von Leiterplatten (Glasfaserverstärktes Epoxidharz), wie in Abbildung 3 gezeigt. Dies ist das Ergebnis einer zweiten Erwärmung derselben Probe nach der ersten Erwärmung. Als Ergebnis der ersten Erwärmung fand die Verglasung in der Nähe von 130 bis 150 ° C statt, die Ausdehnungsrate änderte sich vor und nach der Transformation, aber das Verhalten der Kontraktion wurde im Transformationsbereich beobachtet. Diese Kontraktion wird durch die Restspannung beim Formieren des Materials verursacht, bei der sich die molekulare Kette der Restspannung zusammenschrumpft, wenn der Transformationsbereich versucht, zu einer stabileren Form zu werden. Da die Temperatur bei der ersten Erwärmung auf über Tg erhöht wird, sollte der Rest zur Freisetzung (Eliminierung) werden, wird bei der zweiten Erwärmung kein Kontraktionsphänomen beobachtet, sondern die Verglasung als Grenze, die Ausdehnungsrate zeigt eine nicht kontinuierliche Veränderung. Wie in diesem Beispiel, wenn die Auswirkungen der Restspannung während der Erwärmung beobachtet werden, kann die Temperatur bei der ersten Erwärmung auf über Tg erhöht werden, um die Restspannung zu beseitigen, und anschließend eine zweite Erwärmung durchgeführt werden. Daher wird die Methode zur Ablesung von Tg mit den Messergebnissen der zweiten Erwärmung weit verbreitet.
Abbildung 3 TMA-Messungen von Leiterplatten
1) ISO 11359-2, Kunststoffe - Thermomechanische Analyse (TMA) Teil 2: Bestimmung des Koeffizienten der linearen thermischen Ausdehnung und der Glasübergangstemperatur,Internationale Organisation für Normung（2021）2) ASTM E1545-22, Standardprüfmethode zur Zuordnung der Glasübergangstemperatur durch thermomechanische Analyse,ASTM Internationale（2022）3) ASTM E1824-24, Standardprüfmethode zur Zuordnung einer Glasübergangstemperatur unter Verwendung thermomechanischer Analyse: Spannungsmethode, ASTM International (2024)4) JIS C 6481, Prüfmethoden von Kupferbeschichteten Laminaten für gedruckte Verdrahtungsplatten, Japanese Standards Association (1996)5) IPC-TM-650 2.4.24.3, Glasübergangstemperatur von organischen Filmen - TMA-Methode, Association Connecting Electronics Industries (1995)
