Probenvorbereitung: Details bestimmen die Genauigkeit der Daten
Partikelkontrolle
Die Probenpartikel müssen gleichmäßig sein (die Partikelgröße wird empfohlen ≤ 0,5 mm), um zu vermeiden, dass Hitzegradienten die Spitzenform stören. Blockförmige Proben können geschnitten und nicht zerkleinert werden, um eine elektrostatische Wiedervereinigung zu verhindern.
Die Faserprobe muss auf eine Länge von 1-2 mm geschnitten werden, und die pulverförmige Probe muss verdichtet werden, um die Lücke zu verringern.
Verwendung und Verteilung
Feste Proben empfehlen 5-20 mg (Metall / Chemikalien Schmelzpunkt Test 1-5 mg erforderlich), Flüssigkeit nicht mehr als 2/3 der Tiegelkapazität.
Eine kleine Menge an Proben muss auf dem Tiegelboden gefliest werden und die Partikel in der Mitte gelegt werden, um eine Stapulation auf der Seite zu vermeiden.
Presse und Dichtung
Anorganische Proben müssen überschliffen werden und Polymerproben müssen gleichmäßig verteilt werden. Flüssigkeitsproben müssen dicht geprüft werden, wenn sie flüchtige Substanzen enthalten, müssen Tiegeldeckel durchbohrt werden.
DSC Differential Scan Thermometer Einstellung: Präzise Regelung der Schlüsselparameter
Temperatur und Geschwindigkeit
Die Erwärmungsgeschwindigkeit wird in der Regel 10-20 ° C / min gewählt, Empfindlichkeitsprüfungen (wie Reinheitsanalyse) benötigen < 10 ° C / min, schwache Phasenänderungen (wie Tg) können auf 1 ° C / min erhöht werden.
Die Endtemperatur muss eine 2-minütige Basisstabilisierungszeit reservieren, um zu vermeiden, dass die Probe den Schadstoffkörper zerbricht.
crucible Auswahl
Aluminium-Tiegel (≤600 ° C) wird für die regelmäßige Prüfung verwendet, Keramik-Tiegel (≤1000 ° C) wird für Hochtemperatur-Experimente verwendet. Dichtplatten für flüssige oder flüchtige Proben.
Gassteuerung
Stickstoff (50 mL / min) ist das übliche Blasgas, unter -100 ° C mit Helium (25 mL / min), Oxidationsexperiment mit Sauerstoff. Die Anpassung des Datenverkehrs muss vor der Datenerfassung erfolgen.
Datenerfassung: Vermeidung von Störungen und Fehlern
Umwelt und Betrieb
Die Labortemperatur muss konstant sein (20-30 ° C), um Vibrationen zu vermeiden oder den Ofendeckel zu öffnen, und eine leichte Berührung kann zu einem kurven Spitzental führen.
Die Regulierung des Gasflusses bei der Datenerfassung ist verboten, um Grundlinien-Drift zu vermeiden.
Sekundäre Heizung und Kalibrierung
Komplexe Proben (z. B. Verunreinigungen) müssen zweimal erhitzt werden: Nachdem sie geschmolzen sind, müssen sie erneut gekühlt werden, um eine gleichmäßige Kristallisation sicherzustellen.
Monatliche Kalibrierung von Grundlinien und Temperaturen, jährliche professionelle Wartung, um langfristige Stabilität zu gewährleisten.
Wartung und Sicherheit des DSC Differential Scan Heatmeters: Verlängerung der Lebensdauer des Instruments
Reinigung und Wartung
Deaktivieren Sie die Hardware-Reinigung der Proben, den Staub des Experimentsgebiets mit einer Ohrwaschkugel zu reinigen, bei schwerer Verschmutzung mit hoher Temperatur zu verbrennen (500 ℃ / 20 ℃ / min).
Der Ofendeckel muss mit einer Pinzette gelöst werden, um Verbrennungen oder Beschädigungen zu vermeiden.
Sicherheitsbetrieb
Bestätigen Sie vor dem Test, dass die Probe keine Zerstörung / Explosionsgefahr hat, und bei hohen Temperaturen (> 550 ° C) muss der Keramiktiegel ersetzt werden.
Ausfallreihenfolge: Auf Raumtemperatur abkühlen → Software abschalten → Luftquelle trennen → Host stromausfallen.