Die Festfasenextraktionssäulen sind ein wichtiges Werkzeug für die Vorbehandlung von Laborproben, aber sie stehen häufig vor einer Vielzahl von Fehlern. Im Folgenden finden Sie häufige Fehlerklassifikationen und gezielte Lösungen:
Problem mit niedriger Recyclingquote
Unzureichende Zielaufbewahrung
Phänomen: Leermarketingsexperimente zeigten, dass der Zielrest in der Oberflächenflüssigkeit / Gonorrhea mehr als 5% betrug.
Ursache: SPE-Säulen falsch ausgewählt (z. B. Polarität nicht übereinstimmend), Füllstoff ungleichmäßig gefüllt oder altert, Probe-Lösung pH nicht reguliert verursacht eine abnorme Auflösung des Ziels.
Lösung: Ersatz eines selektiveren Adsorbents; Optimierung des pH-Wertes der Probe; Aktivierungsprozessnormen sicherstellen.
Unvollständige Reinigung
Phänomen: Die Zielkonzentration in der Waschflüssigkeit ist niedriger als der theoretische Wert und nach der Erhöhung des Waschvolumens hat sich keine Verbesserung erzielt.
Ursache: Mangelnde Intensität des Waschlösungsmittels, zu geringes Waschvolumen oder irreversible Adsorption von Zielstoff und Füllstoff.
Lösung: Wechseln Sie mit polarisiertem Entfernungsmittel; Teilweise Waschen verbessert die Effizienz; Ersetzen Sie schwach hydrophobe Füllstoffe.
2. Verringerte Reproduzierbarkeit und Präzision
Betriebsfaktoren
Durchflussgeschwindigkeit: Durchflussgeschwindigkeit > 1mL / min führt zu unzureichender Übertragung, die Aktivierung muss streng kontrolliert werden, die oben genannte Durchflussgeschwindigkeit ≤ 2mL / min.
Säulen trocknen: Füllstoffe nach der Vorbehandlung nicht rechtzeitig ausgesetzt, müssen wieder aktiviert werden und das Trocknen vermeiden.
Substrationsstörungen
Ionenstärke / pH-Schwankungen: Komplexe Proben müssen Puffersalze hinzugefügt werden, um die Stabilität des Systems aufrechtzuerhalten und die Wettbewerbsadsorption von Verunreinigungen zu unterdrücken.
Kofluss-Ausgang-Störungen: Verwenden Gradienten Waschen, um eine Waschkurve aufzubauen, um das Ziel und die Verunreinigungen genau zu trennen.
3. Schlechte Reinigungswirkung
Niedrige Entfernungsrate von Verunreinigungen
Fehler bei der Auswahl des Musters: Vorzugsweise wird der Reinigungsmodus verwendet, der das Ziel behält, dessen exklusive Selektivität besser ist als der Modus, der Verunreinigungen behält.
Deaktivierung des Füllstoffs: Aktivierung der Säulen ohne starkes Entfernungsmittel, was zu Verunreinigungsresten führt. Bei der Aktivierung ist die Gegenphasensäule mit reinem Methanol zu spülen.
Pro-Silikon-Effekt
Leistung: Die alkalische Verbindung mit der restlichen Siliciumhydroxybindung verursacht eine Verzögerung.
Gegenmaßnahmen: Regulieren Sie den pH des Waschmittels auf Säure oder fügen Sie ein Konkurrenzamin-Reagenz hinzu, um die Wasserstoffbindung zu blockieren.
4. Anomale Durchflussgeschwindigkeit und Säulenblockade
Physische Blockade
Partikelverschmutzung: Die Probe enthält unlösliche Partikel, die eine Zentrifuge- oder Filtervorbehandlung erfordern.
Zu hohe Viskosität: Die verdünnte Probe reduziert den Strömungswiderstand.
Mängel füllen
Blasen / Risse: Die Füllbett ist ungewöhnlich hoch und muss neu installiert werden.
V. Ausfall der Ausrüstung
Anormaler Druck
Hochdruck-Alarm: Viele aufgrund der Verstopfung der Rohrleitung oder des Ausgangsfilters, sollte stillstand gereinigt werden.
Niederdruckleckage: Überprüfen Sie den Verschleiß der Dichtungsringe und ersetzen Sie die Dichtungskomponenten rechtzeitig.
Steuerungssystem fehlt
Software-Fehlermeldung: Neustart des Geräts und Aktualisierung der Firmware; Wenn nicht, wenden Sie sich an den Hersteller, um die Leiterplatte zu reparieren.
Die Fehlerdiagnose von Festphasenextraktionssäulen muss experimentelle Phänomene und systematische Untersuchungen kombinieren. Regelmäßige Wartungen (z. B. Wechsel von Barrieren, Reinigung von Schläuchen) können die Ausfallrate erheblich reduzieren. Bei komplexen Problemen wird empfohlen, sich auf die Fehlercode-Anleitung im Gerätehandbuch zu beziehen oder eine zweispeilige Reihenstrategie zu verwenden, um die Trennleistung zu überprüfen.