Der Leistungszustand der Gaschromatografie-Säule als Kernbauteil des Trennsystems beeinflusst direkt die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der Analyseergebnisse. Ein wissenschaftliches Konservierungssystem kann die Lebensdauer der Chromatografie-Säulen erheblich verlängern, nachfolgend wird ein ausgefeiltes Konservierungsprogramm von den kritischen Gliedern analysiert.
Grundlage für die Installationsvorschriften
Die Installation der neuen Säulen erfordert die strikte Einhaltung des Prinzips "sanft und schnell". Bei dem Schneiden der Säulenlänge sollten spezielle Keramikschnitte verwendet werden, und der Abschnitt bleibt flach ohne Spuren; Bei der Montage an der Probeneinleitung wird die Einfügungstiefe des Zylinderendes 2-3 mm in der Auskleidung gesteuert, um eine übermäßige Dehnung zu vermeiden, die zu einer Erhöhung des Totvolumens führt. Das Alterungsverfahren ist von entscheidender Bedeutung: Die anfängliche Erwärmungsgeschwindigkeit ist auf 1 ° C / min eingestellt, die Segmente steigen auf die maximale Gebrauchstemperatur unter 10 ° C, kontinuierlich das Lastgas spülen für 4-8 Stunden, um Produktionsreste und Verunreinigungen mit niedrigem Siedepunkt zu entfernen. Dieser Prozess stabilisiert effektiv die Flüssigkeitsfilm und reduziert den frühen Verlust.
2. Präzise Kontrolle des Gebrauchsprozesses
Die Prüfvorbereitung bezieht sich direkt auf die Abbrechungsrate der Säulenwirkung. Komplexe Matrixproben müssen durch Extraktion gereinigt werden, und es ist streng verboten, Fettstoffe mit hohem Siedepunkt direkt zu probieren. Die Probenvolumen folgen dem Prinzip des „Weniger ist besser“ und das Abweichungsverhältnis ist nicht weniger als 50:1, um die Spitzenbreite zu verhindern, die durch Überlastung verursacht wird. Die Temperaturprogrammierung muss einen vernünftigen Gradienten einrichten, um zu verhindern, dass ein Schritt nach Schritt steigt und ein Fixierungsschildkröten verursacht. Der Träger wählt hochreines Helium (≥99,999%) und setzt einen Gasreiniger hinzu, um Feuchtigkeit, Sauerstoff und Kohlenwasserstoffverschmutzungen zu entfernen, sonst beschleunigt die Wirkstoff den Abbau der Festflüssigkeit.
Tägliche Wartung von Schlüsselknoten
Durchführen Sie nach jeder Analyse das "Kolumn"-Verfahren: Halten Sie die Kolumnentemperatur über der tatsächlichen Betriebstemperatur von 20 ° C und speilen Sie 30 Minuten lang mit einer höheren Liniengeschwindigkeit zurück, um die verbleibenden Stoffe mit hohem Siedepunkt zu beseitigen. Prüfen Sie regelmäßig die Abdichtung der Separatur, und die gehärteten Silikon-Gummimatten sollten rechtzeitig ersetzt werden, um zu verhindern, dass Luft in die oxidative Umgebung eindringt. Für die Analyse von leicht absorbierbaren Schadstoffen (z. B. Pestizidrückständen) werden wöchentlich leere Betriebe durchgeführt, um den Ausgangsdrift zu überwachen. Wenn der Geisterspitze zunimmt, kann die Lösungsmittelrückflussmethode zur Regeneration verwendet werden und jeweils 2 Stunden mit Hexan und Torphen gespült werden.
4. Ausfallspeicherungsmethode
Kurzfristige Ausschaltung (< 1 Woche) kann die Säulentemperatur auf die Nähe der Raumtemperatur senken, wenn der Träger geschlossen wird; Langfristige Abdichtung erfordert die Abdichtung beider Enden der Säule, die mit einer kleinen Menge Stickstoffdichtung gefüllt und vertikal in der Originalbox platziert wird. Vermeiden Sie direktes Sonnenlicht und starke Vibrationen, Lagertemperatur auf 15-30 ° C. Beim Wiederstarten muss der Detektor erneut veraltet werden. Zuerst wird das Low-Speed-Programm auf die maximale Betriebstemperatur erwärmt und der Anschluss an den Detektor bleibt eine Nacht lang leer.
V. Leitlinien zur Bewältigung außergewöhnlicher Situationen
Wenn die Säulenwirkung plötzlich abnimmt, wird vorrangig überprüft, ob die Probenplatte durchbohrt und die Ableitungsplatte verstopft ist. Die Erhöhung des Grundgeräuschs kann auf eine Verschmutzung des Detektors zurückzuführen sein, und die Reinigungssammelpolen sollten zu diesem Zeitpunkt entfernt werden. Wenn festgestellt wird, dass die Festflüssigkeit schwerwiegend verloren ist, kann versucht werden, sie durch Hochtemperatur-Backen zu reparieren, jedoch nicht mehr als 80% der maximal verträglichen Temperatur. Wenn die theoretische Anzahl der Türmplatten unter dem ursprünglichen Wert von 70% liegt, wird der Ersatz des Schrotts empfohlen.
Die Erstellung eines standardisierten Erhaltungsarchivs, das die Anzahl der Verwendungen, die Analysetypen und die Wartungsmaßnahmen jedes Chromatogrammsäulens aufzeichnet, hilft bei der Optimierung des Lebenszyklusmanagements. Durch den spezifischen Betrieb können hochwertige Chromatografie-Säulen mehr als 3000 effektive Probenaufnahmen erreichen, was wertvolle Betriebskosten für das Labor spart.