Im Folgenden sind die wichtigsten detaillierten Beschreibungen des standardisierten Kalibrierungsprozesses des Raman-Mikroskops:
Vorbereitung
1. Zustandsprüfung der Ausrüstung: Stellen Sie sicher, dass alle Teile des Instruments nicht beschädigt sind und die Stromanschluss normal ist. Beobachten Sie den Zustand der Anzeige nach dem Einschalten des Instruments, um sicherzustellen, dass es richtig funktioniert.
Umgebungssteuerung: Labortemperatur bei (15-25) ℃, relative Luftfeuchtigkeit ≤ 65%, um Temperatur- und Luftfeuchtigkeitsschwankungen zu vermeiden, die die Kalibrierungsgenauigkeit beeinflussen.
3. Vorwärmstabilität: Vorwärmung des Lasers nach den Anforderungen der Anleitung, um die Ausgabe der Lichtquelle zu stabilisieren.
Kernkalibrierungsschritte
1. Laserkalibrierung
- Wellenlängenkalibrierung: Verwenden Sie eine Niederspannungs-Atomspektrum-Linienlampe als Standardprobe, wählen Sie mehrere Atom-Emissionsspektrum-Linien aus verschiedenen Wellensegmenten aus, messen Sie ihre Halbpitzbreite und berechnen Sie den Durchschnittswert, um die Genauigkeit der Laserwellenlänge zu gewährleisten.
- Leistungsstellung: Wählen Sie die richtige Laserleistung nach den Eigenschaften der Probe aus, um zu vermeiden, dass zu hohe Leistung zu einer Verbrennung der Probe führt oder zu niedrige Signalstärke beeinflusst.
2. Spektrale Auflösungskalibrierung
- Die spektrale Auflösung mit einer niederspannigen Atom-Emissions-Spektrallampe erfordert einen durchschnittlichen Wert von ≤10 cm−¹ im gesamten Bereich. Wiederholung der arithmetischen Durchschnittsmessung sechs Mal, um sicherzustellen, dass die Auflösung des Instruments den Standard erreicht.
3. Raman-Frequenzverschiebkalibrierung
- Darstellungsfehler und Wiederholbarkeit: Die Messung von Raman-Spitzen für mindestens fünf verschiedene Wellensegmente mit nachgewiesenen Standardstoffen. Wiederholung der Messung sechs Mal, Berechnung der Frequenzverschiebung Wertfehler und Wiederholbarkeit, erfordert den Fehler nicht mehr als ± 4 cm-1, Wiederholbarkeit ≤ 1 cm-1.
- Kalibrierkurvenzeichnung: Die Frequenzverschiebung des Standardstoffs als Längskoordinaten, der Standardwert als Querkoordinaten, die lineare Anpassung, der Korrelationskoeffizient muss ≥ 0,995.
4. Stärkekalibrierung
- Korrektur der Reaktionsstärke des Instruments mit weißen Standardproben, um die Vergleichbarkeit des Lichtsignals zwischen verschiedenen Proben zu gewährleisten.
Betriebsmaßnahmen
1. Optische Strahlenausstellung: Anpassung des Eingangswinkels des Laserstrahls und der Sammlung des Lichtweges, um sicherzustellen, dass der Lichtweg genau und stabil ist, und die Fokussierung durch die Beobachtung grüner heller Streifen optimiert werden kann.
2. Probenvorbereitung: Feste Proben müssen die Oberfläche rein und frei von Verschmutzung sein; Flüssigkeitsproben vermeiden Blasen; Spezielle Proben werden nach Bedarf vorbehandelt.
3. Sicherheitsvorschriften: Tragen Sie Schutzausrüstung, um den direkten Blick auf den Laserstrahl zu vermeiden. Nach der Kalibrierung schalten Sie die Software und die Stromversorgung in der Reihenfolge aus.
Langfristige Wartung
Periodische Kalibrierung: Durchführung von periodischen Kalibrierungen nach nationalen Normen (z. B. JJF1544-2015), die Schlüsselindikatoren wie spektrale Auflösung und Frequenzverschiebsfehler abdecken.
2. saubere Wartung: regelmäßige Reinigung der optischen Komponenten, um zu verhindern, dass Staub den Lichtweg beeinflusst; Bei der Lagerung trocken bleiben, um Schimmel der optischen Komponenten zu vermeiden.
Durch die oben genannten Schritte können die Messgenauigkeit und Stabilität des Ramanmikroskops für wissenschaftliche Forschung und industrielle Qualitätskontrollen gewährleistet werden. Der spezifische Betrieb erfordert eine Kombination der Geräteanleitung und der Anpassung der tatsächlichen Anforderungen.