Das in situ differenzierte elektrochemische Massenspektrometer ist ein präzises Instrument, das elektrochemische Tests mit einer Massenspektrometrie kombiniert, um flüchtige Produkte (wie Gase, Dampfe usw.) aus elektrochemischen Reaktionen in Echtzeit zu überwachen. Seine Erhaltung erfordert eine Balance zwischen der Stabilität des elektrochemischen Systems, der Empfindlichkeit des Massenspektrometers und der Synergie zwischen beiden. Im Folgenden finden Sie eine detaillierte Beschreibung der täglichen Wartung, der regelmäßigen Wartung, der Wartung kritischer Komponenten, der Umweltkontrolle und der Betriebsvorschriften.

1. Tägliche Wartung

Reinigung und Prüfung elektrochemischer Systeme

- Elektrodenoberflächenbehandlung: Nach täglichen Versuchen werden die Arbeitselektroden, die Elektroden und die Referenzelektroden sofort mit ultrareinem Wasser gespült, um den Restelektrolyten oder die Reaktionsprodukte zu entfernen. Wenn die Elektrodenoberfläche verschmutzt ist (z. B. Ablagerung von Oxiden oder Polymeren), muss die Aktivität mit speziellem Polierpapier (z. B. Al₂O3-Pulver) oder einer Ultraschallreinigung (Ethanol oder deionisiertes Wassermedium) wiederhergestellt werden.

- Dichtbarkeit der Batteriebank: Überprüfen Sie, ob der O-Ring der Batteriebankkammer altert und deformiert ist, um sicherzustellen, dass die Dichtbarkeit gut ist, um Kurzschlüsse oder Korrosion der Massenspektrumleitung durch Leckage zu vermeiden.

- Referenzelektrodenpiegel: Ergänzung der Referenzelektrodenflüssigkeit (z. B. KCl-gesättigte Lösung), um zu verhindern, dass die Salzbrücke trocknet, was zu einem Potentialriff führt.

2. Teilwartung des Massenspektrums

- Reinigung der Ionenquelle: Nach täglichen Experimenten wischen Sie die Massenspektrumeingangsöffnung mit einem staubfreien Tuch, um zu verhindern, dass sich die Proben verstopfen oder das Vakuumsystem verschmutzen. Wenn ein erhöhtes Signalräusch erkannt wird, müssen die Ionenquellen (z. B. Elektronenbombardierungsquellen oder Elektrosprühquellen) entfernt und mit Ethanol oder Aceton gereinigt und getrocknet werden.

- Vakuumsystemprüfung: Überprüfen Sie, ob der Ölstand der mechanischen Pumpe unter der Warnlinie liegt, ob die Drehzahl der Molekularpumpe normal ist (normalerweise über 90% der Nenndrehzahl), ob der Vakuumgrad den Standard erreicht hat (z. B. 10-5 Pa). Wenn der Vakuumgehalt sinkt, müssen Leitungsleckagen überprüft oder die Molekularpumpenlager ersetzt werden.

3. Wartung von Leitungen und Schnittstellen

- Gasleitungsreinigung: Die Kapillarleitung, die den elektrochemischen Pool mit dem Massenspektrum verbindet, wird wöchentlich mit hochreinem Stickstoff (≥99,999%) befreit, um adsorbierte Gase oder Kondensate zu entfernen.

- Schnittstellenfestigung: Überprüfen Sie, ob Swagelok-Anschlüsse oder -Gehäuse locker sind, um Luftleckagen oder Signalverluste durch Vibrationen zu vermeiden.

Periodische Wartung (monatlich/vierteljährlich)

1. Elektrochemische Systemkalibrierung

- Kalibrierung der Referenzelektrode: Kalibrieren Sie das Referenzelektrodenpotential mit einer Standardpufferlösung (z. B. KCl-Lösung mit pH = 7), der Fehler muss innerhalb von ± 5 mV gesteuert werden.

- Strom-Spannungskurvenprüfung: Die Stabilität der Arbeitselektrode wird durch die Zyklusvoltamphäre (CV) getestet. Wenn die Position des Oxidationsreduktionsspitzes über 10 mV verschieben ist, muss die Elektrodenoberfläche neu behandelt werden.

2. Überprüfung der Leistung des Massenspektrometers

Empfindlichkeits-Kalibrierung: Eingang in Standardgase (wie He, N₂ oder CO₂), Anpassung der Massenspektrumauflösung auf den optimalen Zustand (wie R≥1000), um sicherzustellen, dass die Signalstärke und die Konzentration des Zielions linear sind.

- Kalibrierung der Massenachse: Korrektur der Abweichung der Massenachse mit Standardsubstanz, um die Positionsgenauigkeit des Ionenmassenverhältnisses (m / z) ≤ 0,1 Da zu gewährleisten.

3. Ersatz von Verbrauchsmaterialien

- Elektrolytaktualisierung: Ersetzen Sie den Elektrolyten im Elektrolytenbank einmal monatlich (z. B. 0,1 M H₂SO4 oder KOH-Lösung), um eine längere Verwendung zu vermeiden, die zu einer Ansammlung von Verunreinigungen führt.

- Filterwechsel: Der Aktivkohlefilter des Massenspektrumlufteingangs wird vierteljährlich ausgetauscht, um zu verhindern, dass Gasadsorption und Sättigung Auswirkungen auf die Erkennungsempfindlichkeit haben.

Spezielle Wartung von Schlüsselkomponenten

1. Massenspektrometer Wartung

- Elektronischer Multiplikatorschutz: Vermeiden Sie langfristige Exposition gegenüber hohen Konzentrationen von Gasen (z. B. > 1000 ppm) und verhindern Sie Multiplikatormüdigkeit. Bei Ausfallzeiten müssen Sie mit Inertgasen wie Ar geblasen und die Hochspannungsversorgung ausgeschaltet werden.

- Reinigung des Massenanalysators: Jedes Jahr demontieren Sie den Vierpol- oder Flugzeit-Massenanalysator (TOF), wischen Sie die inneren Komponenten mit Ethanol ab und entfernen Sie die anhaltenden Schadstoffe.

2. Temperaturkontrollsystemprüfung

- Heizungsgeräte-Test: Wenn das Gerät ein in-situ-Heizmodul enthält (z. B. Katalyse-Reaktionsprüfung), muss der Heizungsdrahtwiderstandswert (Abweichung ≤ 5%) überprüft werden, um die Temperaturgleichmäßigkeit zu gewährleisten (± 1 ° C).

- Wartung des Kühlzyklus-Wassers: Regelmäßige Reinigung des Kühlwasserfilters, Entionisierungswasser zu ergänzen, um zu verhindern, dass die Stoffverstopfung die Effizienz der Temperaturregelung beeinflusst.

4. Umgebungskontrolle und Betriebsvorschriften

1. Umweltanforderungen

- Temperatur- und Feuchtigkeitskontrolle: Die Labortemperatur bleibt bei 20-25 ° C und die Feuchtigkeit ≤ 60%, um Kreislaufkorrosion oder Massenspektrumentladungen aufgrund der Feuchtigkeit zu vermeiden.

- Staubschutzmaßnahmen: Abdecken Sie das Gerät mit einer Staubschutzabdeckung und wischen Sie das Gehäuse regelmäßig mit einem nicht gewebten Stoff ab, um zu verhindern, dass Staub in die Massenspektrum-Vakuumhöhle eintritt.

2. Betriebsmaßnahmen

- Schaltmaschinenreihenfolge: beim Einschalten starten Sie zuerst die mechanische Pumpe und anschließend die Molekularpumpe; Wenn die Maschine ausgeschaltet ist, umgekehrt zu arbeiten, um Vakuum zu vermeiden.

- Probenbehandlung: Entgasung des Elektrolyten vor der elektrochemischen Reaktion (z. B. durch hohe Reinheit N₂ ≥ 30 Minuten), um Hintergrundstörungen zu reduzieren.

- Plötzliche Fehlerbehebung: Wenn das Massenspektrumsignal abrupt abfällt, überprüfen Sie sofort, ob die Leitung verstopft ist oder die Elektrode kurzgeschlossen ist, und zwingen Sie nicht, die Spannung zu erhöhen.

V. Aufzeichnungen und Archivverwaltung

1. Protokollanmeldung

- Aufzeichnen Sie jeden Wartungsinhalt (z. B. Austausch der Elektroden, Kalibrierung des Massenspektrums), den Betriebszustand der Geräte und Anomalien, um eine Rückverfolgbarkeitsdatei zu bilden.

- Typische Fehlerfälle müssen detailliert aufgezeichnet werden (z.B. "Ein Tages-Massenspektrum-Signal-Drift: gelöst nach dem Austausch der Molekularpumpe").

2. Ersatzteilmanagement

- Permanente Verschleißteile: O-Ringe, Kapillären, Referenzelektrodenflüssigkeit, Massenspektrumdraht usw., in einem Trocknerschrank gegen Oxidation gelagert.

6. Häufige Fehlerbehebung

Anormale elektrochemische Signale

- Ursache: Elektrodenverschmutzung, Flüssigkeitspotentialstabilität, beschädigte Schirmleitung.

- Lösung: Polieren Sie die Elektrode, ersetzen Sie die Salzberücke der Referenzelektrode, überprüfen Sie die Erdung.

2. Senkung der Massenspektrometrie

- Ursachen: Verschmutzung durch Ionenquellen, erhöhte Vakuumleckrate, Alterung des Detektors.

- Lösung: Waschen von Ionenquellen, Erkennung von Leckagen und Austausch von Dichtungen, Anpassung der Detektorspannung.