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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
ICP-MS/MS Universal Schema zur Bestimmung des Gesamtfluorgehalts in organischen Fluoriden
Datum:2025-12-16Lesen Sie:0
Entwicklung bedarfsorientierter Methoden
In den letzten Jahren ist die Nachfrage nach PFAS (Perfluor/Polyfluoralkylverbindungen) stetig gestiegen. Neben einzelnen Verbindungen konzentrieren sich die Forscher zunehmend auf die "GesamtPFAS"-Analyse, um die Umweltrisiken umfassender zu bewerten. Derzeit umfassen die häufigsten Analysemethoden für GesamtPFAS die Verbrennungs-Ionenchromatografie (CIC) und die Partikel-stimulierte Gammastrahle (PIGE), aber die Operation ist komplexer und die Forscher brauchen einfachere und effizientere Lösungen.
Die Methoden zur Fluorendetektion mit ICP-MS/MS sind ebenfalls ausgereift und ermöglichen eine einfachere quantitative Analyse des Gesamtfluors (TF) und des extrahierbaren organischen Fluors (EOF) in Lebensmitteln und der Umwelt. Die bestehenden Methoden zur Messung des Gesamtfluors mit Agilent 8800/8900 ICP-MS/MS erfordern jedoch eine s-Linsengruppe oder eine Kombination von 1,5 mm Innenbrennerrohren mit x-Linsengruppen, anstatt nur eine Kombination von 2,5 mm Innenbrennerrohren mit x-Linsengruppen. Um den Bedürfnissen von mehr Umwelt- und Lebensmittelanalyselaboren gerecht zu werden, wird in diesem Artikel eine optimierte Methode der Instrumentanalyse beschrieben.
ICP-MS/MS Grundsätze zur Messung von Gesamtfluor
Das Kernprinzip der ICP-MS/MS-Quantifizierung von Gesamtfluor lautet wie folgt: Unterbrechen der C-F-Bindungen in organischen Fluoriden durch Hochtemperatur-Plasma, so dass Fluorionen sich mit online hinzugefügten Barionionen verbinden, um charakteristische Ionencluster zu bilden138Ba19F]+und durch die Detektion dieses Ionenclusters quantifiziert werden. Die Detektion wird jedoch in der Regel mit der Erzeugung von Störungs-Ionenclustern begleitet, um dieses Problem zu lösen, kann NH verwendet werden.3/ He Reaktionsgas, das das Ziel-Ionencluster "Masse-Transfer" auf höhere m / z, um effektiv zu unterscheiden Störungen; Auch O kann verwendet werden.2/ H2Mischen Sie das Reaktionsgas, so dass Störungsionen die Reaktion bevorzugen und das Zielsignal erhalten.
Abbildung 1. (1) ICP-MS/MS im Qualitätsübertragungsmodus zu NH3Als Reaktionsgas macht er [138Ba19F]+(m/z = 157) 形成 [138Ba19F(NH)3)3]+(m/z = 208) Ionencluster zur Bestimmung der F-Ionenkonzentration; (2) ICP-MS/MS im In-situ-Qualitätsmodus mit O2und H2Die Mischung von Gas als Reaktionspack-Gas, so dass verschiedene Störungs-Ionencluster (m / z = 157) Reaktionen erhalten Ionencluster mit anderen Massenzahlen und dann die Bestimmung der Retention [138Ba19F]+Ionencluster (m/z = 157), um quantitative Ergebnisse der F-Ionenkonzentration zu erhalten.
Instrumenteinstellungen vergleichen
Die Einstellungen 2 und 3 in den in Fokustabelle 1 dargestellten Testmethodenparametereinstellungen, die darauf ausgelegt sind, sicherzustellen, dass eine 1:1-Methanol-reine Wasserlösung (50 % MeOH) mit Brennerrohren mit einem Durchmesser von 2,5 mm ohne optionales Gas (Ar/O) verwendet werden kann.2Stabiler Betrieb unter Mischung von Gas). Beachten Sie, dass aufgrund der Verwendung von 50% MeOH als Lösungsmittel für Standardkurvenlösungen und Proben ein Brennerrohr mit einem Innendurchmesser von 2,5 mm nicht geeignet ist, wenn die Drehzahl der Peristaltpumpe größer als 0,1 U/s ist. Daher dauert die Einführung der Probe und die Reinigung zwischen den Proben länger.
Tabelle 1. Agilent 8900 ICP-MS/MS Analyse von Fluor im Vergleich zu drei typischen Instrumentparametern
Parameter |
Einheit |
Einstellungen 1 |
Einstellungen 2 |
Einstellungen 3 |
Brennerrohr Innendurchmesser |
mm |
1.5 |
2.5 |
2.5 |
RF-Leistung |
W |
1300 |
1250 |
1250 |
Probenteife |
mm |
8 |
10 |
10 |
Nebulisierung |
L/min |
0.70 |
1.10 |
1.00 |
Kreislaufpumpe |
rps |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
Sprühraumtemperatur |
°C |
–3 |
–3 |
–3 |
Kompensationsgas |
L/min |
0.48 |
0.46 |
0.39 |
Extraktion von Linsen 1 |
V |
–15 |
–15 |
–15 |
Extraktion von Linsen 2 |
V |
–135 |
–135 |
–149 |
Heliumgasfluss |
mL / min |
1 |
1 |
0 |
Wasserstofffluss |
mL / min |
0 |
0 |
3 |
Dritter Gasfluss (NH)3/ Er) |
% |
75 |
53 |
0 |
Der vierte Gasstrom (O)2) |
% |
0 |
0 |
50 |
Achtpoldrehspannung |
V |
–6 |
–9 |
–10 |
Achsbeschleunigung |
V |
0.2 |
0.2 |
1 |
Energiediskriminierung |
V |
–15 |
–17 |
–20 |
Experimentergebnisse: ICP-MS/MS-Prüfungsgrenzen erfüllen die Anforderungen der konventionellen PFC-Prüfung
Aus Tabelle 2 ist bekannt, dass die drei Testmethoden-Einstellungsschema, obwohl die Signal-Empfindlichkeit noch unterschiedlich ist, aber die Instrument-Erkennungsgrenzen keine signifikanten Unterschiede, können alle die Anforderungen der konventionellen Fluorentersuchung erfüllen.
Tabelle 2. Typische Signal-Empfindlichkeit und Instrument-Erkennungsgrenzen bei drei verschiedenen Geräteeinstellungen
Parameter |
Einheit |
Einstellungen 1 |
Einstellungen 2 |
Einstellungen 3 |
Signal Empfindlichkeit |
cps / μg / g |
1300 |
2490 |
16700 |
Gerätebegrenzung |
Mikrogramm/g |
0.008 |
0.006 |
0.005 |
Experimentergebnisse: ICP-MS/MS-Methode mit ausgezeichneter Präzision
Um die Genauigkeit und Präzision der drei Instrumenteinrichtungsschema zu überprüfen, müssen Standardlösungen von PFOA und PFOS mit bekannten Fluorkonzentrationen hergestellt und jeweils quantitativ analysiert werden (Ergebnisse in Tabelle 3). Die Tabelle zeigt, dass die Rückgewinnungsrate von F, gemessen unter drei Geräteeinstellungen, zwischen 97% und 103% liegt und die relative Standardabweichung (RSD) der drei quantitativen Analysen pro Probe weniger als 5% ist, was darauf hindeutet, dass alle drei Geräteeinstellungen die Anforderungen an die genaue Messung des Gesamtfluorgehalts in organischen Fluoriden erfüllen können.
Tabelle 3. Messung des Gesamtwerts F in zwei PFAS-Standardlösungen in drei verschiedenen Instrumenteinstellungen
Verbindungstypen |
Zubereitungskonzentration von F in PFAS-Standardlösung |
Einstellungen der Instrumentmethode |
Messung der mittleren Konzentration |
Durchschnittliche RSD (n = 3) |
Recyclingquote |
Mikrogramm/g |
Mikrogramm/g |
% |
% |
||
PFOA |
0.220 |
Einstellungen 1 |
0.226 |
2.4 |
102.9 |
Einstellungen 2 |
0.226 |
4.1 |
102.7 |
||
Einstellungen 3 |
0.215 |
1.9 |
97.6 |
||
PFOS |
0.547 |
Einstellungen 1 |
0.552 |
0.2 |
100.9 |
Einstellungen 2 |
0.546 |
0.7 |
99.8 |
||
Einstellungen 3 |
0.535 |
0.9 |
97.7 |
Schlussfolgerung
In diesem Experiment wurde das Gesamtfluor in organischen Fluoriden mit Agilent 8900 ICP-MS/MS (x-Linse + 2,5 mm Brennerrohr) gemessen. Die Methode ist empfindlich, genau und präzise, alle drei Parametereinstellungen können eine stabile quantitative Analyse erreichen, die sowohl Flexibilität als auch Praxis bietet, um praktische technische Unterstützung und praktische Vorteile für die wissenschaftliche Forschung und die tägliche Überwachung zu bieten.
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