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3 Wangjing North Road, Chaoyang Distrikt, Peking
Agilent Technologies (China) Co., Ltd
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In der vergangenen Phase stellte Agilen speziell das 5800 ICP-OES-Programm zur Bestimmung von seltenen Erden-Verunreinigungselementen in der Palladium-Eisenborlegierung vor, wobei die Analyse von seltenen Erden mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) zwar eine niedrigere Detektionsgrenze (~ ng / L) hat, aber einige seltene Erden haben Probleme mit der Überlappung des Oxid- / Hydroxid-Spektrums, zum Beispiel in der Palladium-Eisenbor-Probe.143Nd16O Störungen159und TB,146Nd16O1H Störungen163Zwei,148Nd16O1H Störungen165Ho...150Nd16O1H stört 167Er. Aufgrund der routinemäßigen ICP-MS-Analyse ist es schwierig, Palladium-Oxide/Hydroxide sauber zu entfernen, was die genaue Bestimmung der Seltenerdreinheiten in Palladium-Eisenborproben beeinträchtigt.
Da die zweite Ionisation von seltenen Erdelementen zwischen 10ev und 13ev erfolgen kann, kann eine zweite Ionisation im Argon-Plasma auftreten, eine doppelte Ladung (z = 2) bilden und ein Massenspektrumsignal bei m / 2 erzeugen, so kann in der Analyse159Tb++und163Dy++und165Ho++und167Er++Vermeiden Sie während des Prozesses Störungen durch Palladium-Oxide / Hydroxide.Das Agilent ICP-MS verfügt über eine Halbmassenumeralanalyse, die die Analyse des Gehalts an Elementen Tb, Dy, Ho und Er bei m/z = 79,5, 81,5, 82,5 und 83,5 ermöglicht.

Abbildung 1 Halbmassenzahl Massenspektrum
Hauptparameterbedingungen des Instruments
Tabelle 1 Angelon ICP-MS Hauptparameterbedingungen
Parameter |
Werte |
Leistung (W) |
1600 |
Probenteife (mm) |
6 |
Heliumstromgeschwindigkeit (mL/min) |
5.5 |
Achtpol-Offset-Spannung (V) |
-18 |
Dynamische Diskriminierungsspannung (V) |
5 |
Störungsniveau-Test
Bei Störungsexperimenten mit optimierten instrumentalen Methodenbedingungen, analysiert 100 µg/mL Nd monoscale im He-Gasmodus "159und TB,165Ho...167Er...163„Dy“ und „79.5und TB,81.5Zwei,82.5Ho...83.5Er" die Ergebnisse der beiden Gruppen des Tests und beobachtete das Niveau der Störungen. Die Ergebnisse der Tabelle 2 sind bekannt: Die Ergebnisse der doppelten Ladungsmessung können die Störungen von Hydroxiden (Dy, Ho, Er) um das 10-fache verringert werden, die Störungen von Oxiden (Tb) können um das 50-fache verringert werden, und das Störungsverhältnis von Nd zu den vier Elementen Tb, Dy, Ho, Er ist weniger als 0,004%, was die Analyseanforderungen an seltene Erdverschmutzungen in Palladium-Eisenbor erfüllen kann.
Tabelle 2 Vergleich der Störungen in verschiedenen Modus (Einheiten µg/L)
79.5Tb |
81.5Dy |
82.5Ho |
83.5Er |
|
Nd (100 µg/ml) |
0.736 |
2.088 |
0.204 |
0.809 |
159Tb |
163Dy |
165Ho |
167Er |
|
Nd (100 µg/ml) |
44.985 |
23.163 |
1.897 |
8.338 |
Probenanalysergebnisse und Präzision
Standardreservoir für seltene Erden durch stufenweise Verdünnung von 10 μg/mL in Konzentrationen von 0 μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Die Standardlösung, die Korrekturkurve zu zeichnen, die Leerlösung 12 Mal zu testen, um die dreimale Standardabweichung des Konzentrationsergebnisses (µg / L) zu messen, berechnet das Instrument-Detektionsgrenzwert, das Instrument-Detektionsgrenzwert multipliziert mit dem Probenverdünnungsmehrfach (DF = 5000) der Berechnungsmethode der Detektionsgrenzwerte, alle Methoden der Detektion von Seltenen Erden sind kleiner als 0,035 µg / g; Gleichzeitig, nach dem Musterbehandlungsverfahren parallel sieben Anteile von Palladium-Eisenbor-Messlösung zu verarbeiten, die Korrekturkurve nach der Analyse der Lösung, Berechnung der Probe-Ergebnisse und die Präzision der parallelen Probenmessung, die Daten zeigen, dass alle Elemente Messgenauigkeit < 10%.
Tabelle 3 Erkennungsgrenzen und Genauigkeit
Gerätebegrenzung |
Methodengeschränkung |
Inhalt |
Präzision |
|
µg/L |
µg/g |
µg/g |
% |
|
74.5Sm |
0.004 |
0.021 |
3.36 |
5.56 |
77.5Gd |
0.004 |
0.022 |
21.82 |
2.96 |
79.5Tb |
0.002 |
0.010 |
2.56 |
2.37 |
81.5Dy |
0.007 |
0.035 |
110.72 |
1.31 |
82.5Ho |
0.003 |
0.013 |
1.30 |
3.42 |
83.5Er |
0.002 |
0.008 |
1.82 |
6.51 |
89und |
0.001 |
0.004 |
2.12 |
1.57 |
139Die |
0.001 |
0.004 |
19.63 |
1.63 |
140Ce |
0.001 |
0.007 |
186.54 |
1.32 |
153Ich |
0.001 |
0.004 |
NA |
NA |
169Tm |
0.0005 |
0.002 |
0.06 |
7.27 |
172Yb |
0.001 |
0.004 |
0.35 |
3.33 |
175Lu |
0.001 |
0.004 |
1.64 |
2.18 |
Genauigkeitsprüfung
Nach dem Zeichnen der Korrekturkurve wird die Lösung analysiert, in einer der Proben wird das gemessene Element mit 1 μg/L markiert, die Markierungskonzentration wird berechnet, um die Markierungsrückgewinnungsrate zu berechnen, und das Ergebnis zeigt, dass die Markierungsrückgewinnungsrate aller Elemente von 80 bis 100% ist.
Probenlösung |
Lösungsmarkierung 1 µg/L |
Erhöhte Recyclingquote |
|
µg/L |
µg/L |
% |
|
74.5Sm |
0.66 |
1.54 |
88.2 |
77.5Gd |
4.33 |
5.19 |
86.9 |
79.5Tb |
0.48 |
1.32 |
84.0 |
81.5Dy |
21.77 |
22.70 |
93.1 |
82.5Ho |
0.22 |
1.07 |
84.9 |
83.5Er |
0.36 |
1.16 |
80.1 |
89und |
0.43 |
1.38 |
94.9 |
139Die |
3.92 |
4.87 |
94.9 |
140Ce |
36.98 |
37.96 |
97.5 |
153Ich |
0.002 |
0.97 |
96.5 |
169Tm |
0.01 |
1.01 |
99.9 |
172Yb |
0.07 |
1.06 |
98.5 |
175Lu |
0.33 |
1.31 |
98.4 |
Schlussfolgerung
Mit dem Halbmassenmessmodell von Agilent ICP-MS können die Störungen von Oxiden und Hydroxiden in den Hauptelementen von Palladium-Eisenbor-Proben effektiv reduziert werden und die Präzision der Verunreinigungen von Seltenerdelementen in Palladium-Eisenbor unter Helium von ICP-MS erreicht werden.Die Analysemethode detektiert alle Elemente mit einer Grenze von weniger als 0,035 μg/g, die Messgenauigkeit RSD% < 10%, die Gewinnungsrate von 80 bis 120%. Diese Methode ist genau und zuverlässig und hat den Vorteil einer niedrigen Detektionsgrenze und eignet sich effektiv für die analytische Detektion von seltenen Erden-Verunreinigungselementen in Palladium-Eisenbor-Proben.