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Seltene Erden-Inspektionskolonne Vol Palladium-Eisenbor-Probe Seltene Erden-Verunreinigungselemente ICP-MS-Schema
Datum:2025-12-23Lesen Sie:0


In der vergangenen Phase stellte Agilen speziell das 5800 ICP-OES-Programm zur Bestimmung von seltenen Erden-Verunreinigungselementen in der Palladium-Eisenborlegierung vor, wobei die Analyse von seltenen Erden mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) zwar eine niedrigere Detektionsgrenze (~ ng / L) hat, aber einige seltene Erden haben Probleme mit der Überlappung des Oxid- / Hydroxid-Spektrums, zum Beispiel in der Palladium-Eisenbor-Probe.143Nd16O Störungen159und TB,146Nd16O1H Störungen163Zwei,148Nd16O1H Störungen165Ho...150Nd16O1H stört 167Er. Aufgrund der routinemäßigen ICP-MS-Analyse ist es schwierig, Palladium-Oxide/Hydroxide sauber zu entfernen, was die genaue Bestimmung der Seltenerdreinheiten in Palladium-Eisenborproben beeinträchtigt.


Da die zweite Ionisation von seltenen Erdelementen zwischen 10ev und 13ev erfolgen kann, kann eine zweite Ionisation im Argon-Plasma auftreten, eine doppelte Ladung (z = 2) bilden und ein Massenspektrumsignal bei m / 2 erzeugen, so kann in der Analyse159Tb++und163Dy++und165Ho++und167Er++Vermeiden Sie während des Prozesses Störungen durch Palladium-Oxide / Hydroxide.Das Agilent ICP-MS verfügt über eine Halbmassenumeralanalyse, die die Analyse des Gehalts an Elementen Tb, Dy, Ho und Er bei m/z = 79,5, 81,5, 82,5 und 83,5 ermöglicht.


稀土检测专栏丨钕铁硼样品稀土杂质元素 ICP-MS 方案

Abbildung 1 Halbmassenzahl Massenspektrum

Hauptparameterbedingungen des Instruments

Tabelle 1 Angelon ICP-MS Hauptparameterbedingungen

Parameter

Werte

Leistung (W)

1600

Probenteife (mm)

6

Heliumstromgeschwindigkeit (mL/min)

5.5

Achtpol-Offset-Spannung (V)

-18

Dynamische Diskriminierungsspannung (V)

5




Störungsniveau-Test

Bei Störungsexperimenten mit optimierten instrumentalen Methodenbedingungen, analysiert 100 µg/mL Nd monoscale im He-Gasmodus "159und TB,165Ho...167Er...163„Dy“ und „79.5und TB,81.5Zwei,82.5Ho...83.5Er" die Ergebnisse der beiden Gruppen des Tests und beobachtete das Niveau der Störungen. Die Ergebnisse der Tabelle 2 sind bekannt: Die Ergebnisse der doppelten Ladungsmessung können die Störungen von Hydroxiden (Dy, Ho, Er) um das 10-fache verringert werden, die Störungen von Oxiden (Tb) können um das 50-fache verringert werden, und das Störungsverhältnis von Nd zu den vier Elementen Tb, Dy, Ho, Er ist weniger als 0,004%, was die Analyseanforderungen an seltene Erdverschmutzungen in Palladium-Eisenbor erfüllen kann.

Tabelle 2 Vergleich der Störungen in verschiedenen Modus (Einheiten µg/L)


_

79.5Tb

81.5Dy

82.5Ho

83.5Er

Nd (100 µg/ml)

0.736

2.088

0.204

0.809


_


_

159Tb

163Dy

165Ho

167Er

Nd (100 µg/ml)

44.985

23.163

1.897

8.338




Probenanalysergebnisse und Präzision

Standardreservoir für seltene Erden durch stufenweise Verdünnung von 10 μg/mL in Konzentrationen von 0 μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Die Standardlösung, die Korrekturkurve zu zeichnen, die Leerlösung 12 Mal zu testen, um die dreimale Standardabweichung des Konzentrationsergebnisses (µg / L) zu messen, berechnet das Instrument-Detektionsgrenzwert, das Instrument-Detektionsgrenzwert multipliziert mit dem Probenverdünnungsmehrfach (DF = 5000) der Berechnungsmethode der Detektionsgrenzwerte, alle Methoden der Detektion von Seltenen Erden sind kleiner als 0,035 µg / g; Gleichzeitig, nach dem Musterbehandlungsverfahren parallel sieben Anteile von Palladium-Eisenbor-Messlösung zu verarbeiten, die Korrekturkurve nach der Analyse der Lösung, Berechnung der Probe-Ergebnisse und die Präzision der parallelen Probenmessung, die Daten zeigen, dass alle Elemente Messgenauigkeit < 10%.

Tabelle 3 Erkennungsgrenzen und Genauigkeit


_

Gerätebegrenzung

Methodengeschränkung

Inhalt

Präzision


_

µg/L

µg/g

µg/g

%

74.5Sm

0.004

0.021

3.36

5.56

77.5Gd

0.004

0.022

21.82

2.96

79.5Tb

0.002

0.010

2.56

2.37

81.5Dy

0.007

0.035

110.72

1.31

82.5Ho

0.003

0.013

1.30

3.42

83.5Er

0.002

0.008

1.82

6.51

89und

0.001

0.004

2.12

1.57

139Die

0.001

0.004

19.63

1.63

140Ce

0.001

0.007

186.54

1.32

153Ich

0.001

0.004

NA

NA

169Tm

0.0005

0.002

0.06

7.27

172Yb

0.001

0.004

0.35

3.33

175Lu

0.001

0.004

1.64

2.18




Genauigkeitsprüfung

Nach dem Zeichnen der Korrekturkurve wird die Lösung analysiert, in einer der Proben wird das gemessene Element mit 1 μg/L markiert, die Markierungskonzentration wird berechnet, um die Markierungsrückgewinnungsrate zu berechnen, und das Ergebnis zeigt, dass die Markierungsrückgewinnungsrate aller Elemente von 80 bis 100% ist.


_

Probenlösung

Lösungsmarkierung 1 µg/L

Erhöhte Recyclingquote


_

µg/L

µg/L

%

74.5Sm

0.66

1.54

88.2

77.5Gd

4.33

5.19

86.9

79.5Tb

0.48

1.32

84.0

81.5Dy

21.77

22.70

93.1

82.5Ho

0.22

1.07

84.9

83.5Er

0.36

1.16

80.1

89und

0.43

1.38

94.9

139Die

3.92

4.87

94.9

140Ce

36.98

37.96

97.5

153Ich

0.002

0.97

96.5

169Tm

0.01

1.01

99.9

172Yb

0.07

1.06

98.5

175Lu

0.33

1.31

98.4




Schlussfolgerung