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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
Seltene Erden-Verunreinigungselemente in Palladium-Eisenbor 5800 Analyse
Datum:2025-12-10Lesen Sie:0
Palladium Eisenbor als hochleistungsfähiges Permanentmagnetmaterial, weit verbreitet in neuen Energiefahrzeugen, Windkraftanlagen, Elektronik, Luft- und Raumfahrt und anderen Bereichen, ist ein Schlüsselmaterial zur Unterstützung von Energieeinsparung und Umweltschutz, High-End-Fertigung und Entwicklung neuer Industrien. Die internen Elemente der Seltenen Erden-Verunreinigungen haben eindeutige Grenzanforderungen, die sich sowohl in den inländischen Industriestandards als auch in der Exportkontrollpolitik widerspiegeln und auch von den internationalen Marktvorschriften unterliegen, während einige High-End-Anwendungsszenarien strengere maßgeschneiderte Standards haben. Die entsprechende Ankündigung des Handelsministeriums im Jahr 2025 ist klar, dass das Permanentmagnetmaterial Palladium-Eisenbor, das Tb und Dy enthält, zur Ausfuhrkontrollphase gehört. Der Gesamtgehalt an Seltenen Erden ≥ 25% oder ein Magnet mit einem einzigen, mittleren und schweren Seltenen Erden (z. B. Anium, Anium) ≥ 0,1% erfordert die Einreichung einer Lizenz und eines Testberichts Dritter beim Export. In der Industrienorm XB/T 617.2-2014 „Chemische Analysemethode für Palladium-Eisenbor-Legierungen“ ist die induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) als erste Methode definiert, die die Seltenerdelemente in Palladium-Eisenbor mittels einer Matrixübereinstimmung untersucht.
Dieser Artikel beschreibt eine Prüfmethode mit der Agilent 5800 ICP-OES Quick Automatic Curve Fitting Technology (FACT) zur präzisen Bestimmung von Seltenerdreinheiten in Palladium-Eisenbor.Diese Methode verwendet FACT, um spektrale Störungen zwischen seltenen Erden-Elementen effektiv zu beseitigen. Nach Korrektur des Modells waren die Korrelationskoeffizienten aller Elementkalibrierkurven größer als 0,999 und die Ergebnisse der Messung von 13 Seltenen Erden-Verunreinigungselementen waren im Wesentlichen mit den Ergebnissen von ICP-MS/MS übereinstimmend. Die spezifischen Details des Experiments sind wie folgt:
Geräte
Mit Agilent 5800 ICP-OES mit einem Seaspray-Zerstäuber und einer Doppelkanal-Rotationsnebelkammer sowie einer vollständig abnehmbaren Brennerrohrkomponente mit 1,8 mm Zentralrohr. Steuern Sie das Instrument mit der Agilent ICP Expert-Software (Version 7.7.3), die FACT-Funktionen sowie umfassende Qualitätskontrolle (QC), intelligente Halbquantifikation und Spektrallinien-Fünf-Sterne-Empfehlung (InteliQuant), Störungsbestimmung und Datenfilterung enthält.
Gerätebedingungen
Ergebnisse und Diskussionen
Auswahl der zu messenden Elementwellenlängen und des Kalibrierungskonzentrationsbereichs
Die IQ-Funktion der Software integriert eine leistungsstarke Analyse und intelligente Entscheidungsfähigkeit, die nicht nur den Anteil der einzelnen Bestandteile und den Grundgehalt der Elemente in der Probe genau bestimmt, sondern auch die Darstellung in verschiedenen intuitiv auffälligen Farben visualisiert, um dem Benutzer zu helfen, Elementmerkmale schnell zu erkennen und den Konzentrationsbereich der einzelnen Elemente wissenschaftlich und rational zu wählen. Darüber hinaus kann die IQ-Funktion auf der Grundlage der spezifischen Zusammensetzung der Probe intelligent analysieren und die optimale Wellenlänge der zu messenden Elemente automatisch empfehlen, um die Störungen mit hohem Gehalt an Elementen in der Probe präzise zu vermeiden und den mühsamen herkömmlichen manuellen Screening-Prozess vollständig zu verabschieden, was die Analyseeffizienz und Genauigkeit erheblich verbessert und dem Benutzer ein bequemeres und effizienteres Testerlebnis bietet.
Abbildung 1 Halbquantitative und spektrale Fünf-Sterne-Empfehlungen für intelligenten IQ
FACT bietet Echtzeit-Spektralkorrikturen mit fortgeschrittenen Spektralmodellierungstechniken, die es ermöglichen, Analytiksignale aus dem ursprünglichen Spektrum mathematisch zu analysieren (d. h. zu trennen) und zu modellieren, indem die erwarteten Komponenten und die jeweiligen Reaktionen individuell gemessen werden. Beispielsweise wird La (408,671 nm) im Palladium-Eisenbor häufig durch die Spektrallinie Nd408,680 nm gestört, und nach der Erstellung eines FACT-Modells mit Leeren, monoskalaren La und monoskalaren Nd kann das richtige Analytiksignal effektiv isoliert werden, um die Genauigkeit der Testergebnisse zu gewährleisten, siehe Abbildung unten.
Zur Beseitigung von Substratstörungen wurde die Kalibrierkurvenkonfiguration mit Bezug auf die Methode der chemischen Analyse der Palladium-Ironboron-Legierung auf das Substrat abgestimmt. Die endgültig gewählten Elementwellenlängen, Kalibrierungskonzentrationspunkte und Hintergrundkorrekturen sind in Tabelle 2 dargestellt. Aus der Tabelle ist bekannt, dass der Korrelationskoeffizient der Kalibrierkurve der 13 analysierten Rare-Erden-Verunreinigungselemente höher als 0,999 war.
Tabelle 2 Analyse von Elementwellenlängen und linearen Bereichen
Methode Erkennung Grenzen und Markierung Recycling Experimente
Die Prüfung der verarbeiteten Palladium-Bor-Probe und die synchrone Prüfung der Detektionsgrenzen des Instruments und der Methode (unter den vorgegebenen Methodenparameterbedingungen werden 11 Messungen der leeren Probe durchgeführt, wobei die Standardabweichung dreimal als Detektionsgrenze des Instruments definiert wird und die Detektionsgrenze des Instruments als Detektionsgrenze definiert wird, nachdem das Verdünnungsvermöglichte während der vorherigen Behandlung multipliziert wurde). Um die Machbarkeit dieser Methode zu überprüfen, wurden weitere Label-Recycling-Experimente durchgeführt, deren Ergebnisse in Tabelle 3 enthalten sind. Das Ergebnis zeigt, dass die Rückgewinnungsrate von 13 Elementen der Seltenen Erden-Verunreinigungen zwischen 90,4% und 111,3% liegt, was die gute Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Methode ausmacht.
Tabelle 3 Detektionsgrenzen und Kennzeichnungsraten für Elemente
Genauigkeit der Probenanalyse
Um die Genauigkeit der Testergebnisse zu überprüfen, wurden neben dem oben genannten Labeling-Recycling-Experiment auch die Ergebnisse des 5800 mit den Ergebnissen des Agilent 8900 ICP-MS/MS verglichen, wie in Tabelle 4 dargestellt. Diese Tabelle zeigt:Nach der Korrektur mit FACT stimmten die Testergebnisse des 5800 und des 8900 im Wesentlichen überein, was darauf hindeutet, dass die Störungen gründlich beseitigt und die Testergebnisse genau und zuverlässig sind.
Tabelle 4 Vergleich der Testergebnisse von Agilent 5800 und 8900
Schlussfolgerungen
Mit dem Agilent 5800 und seiner einzigartigen FACT-Funktion wurden in diesem Artikel 13 Seltene Erden-Verunreinigungselemente in Palladium-Ferrobor-Proben getestet.Im Falle von Substrationsstörungen ist die instrumentale Detektionsgrenze für alle zu messenden Elemente kleiner als 5 ppb, die Rekuperationsrate liegt zwischen 90,4% und 111,3%, und die Ergebnisse nach der FACT-Analyse und die Ergebnisse von ICP-MS/MS unterscheiden sich sehr klein, was darauf hindeutet, dass diese entwickelte Methode eine hohe Empfindlichkeit und eine gute Genauigkeit hat, die eine genaue quantitative Analyse der seltenen Erden-Verunreinigungselemente von Palladium-Ferrobor-Proben erreichen kann.