Gaschromatometer für Schwefelhexafluorid

ProduktbeschreibungSchwefelhexafluorid (SF6) als Spurgas wird weit verbreitet bei der Erkennung von Luftentnahme- oder Feuerzone-Leckagekanalen, Leckagemöglichkeiten und der Bestimmung der Position der Feuerquelle in der Feuerzone. Die Analyse des Spurgas SF6 erfolgt hauptsächlich mit der Chromatographie, mit einem Chromatometer mit Elektronenerfassungsdetektor (ECD), das wir mit dem Gaschromatometer 1690E testen. Grundprinzip: Der Elektronenerfassungsdetektor ist ein selektiver Detektor mit hoher Empfindlichkeit, da er nur das Signal erzeugt, das elektronegativ ist (bezieht sich auf die Wahrscheinlichkeit, dass Moleküle oder Atome Elektronen erfassen, um negative Ionen zu erzeugen), geeignet für die Analyse von Stoffen mit Halogenmolekülen und Stoffen, die O, S, N, P und andere Atome enthalten, die Empfindlichkeit wird mit der Erhöhung der Elektronegativität der Stoffe verstärkt, daher wird sie weit verbreitet in der Analyse von Polyhalogen- und Schwefelverbindungen verwendet. Hauptmerkmale

I. Versuchsbedingungen

1, Instrument: GC1690 Gaschromatografie-Detektor (einschließlich ECD-Detektor)
Prüfgas: SF6-Standardgas 499 ppm (Shanghai)
Trägergas: hochreines N2 (99,999%)
Chromatografische Arbeitsstation (N2000)

II. Experimentelle Schritte

1. Zubereitung von Standardgasen
SF6 Standardgas SF6 Standardgas Probenvolumen nach Luftkondensation
499ppm 0,1ml 100ml
4,99 ppm 1 ml 100 ml
Eine bestimmte Menge SF6-Standardgas mit hoher Konzentration wird gemäß der obigen Tabelle genau abgepumpt, in 100 ml Spritzen mit Luft eingespritzt, zur gewünschten SF6-Konzentration zusammengesetzt und gleichmäßig vermischt.
2. Gerätebedingungen
Chromatografie Säule: 5A Molekular Sieb Säule φ3mm x 0,5mm x 1m;
Säulentemperatur: 30-40 ° C; Verdampfungsraumtemperatur: 100 ℃;
Detektortemperatur: 100 ° C; Empfindlichkeit: hoch
Trägergas: Stickstoff (99,999%)
Durchflussgeschwindigkeit: 20-40ml / min; Probenvolumen: 0,1 ml
2.1 Auswahl der Chromatografie
Da der Elektronenerfassungsdetektor nur ein Signal für Substanzen erzeugt, die die Fähigkeit zur Erfassung von Elektronen haben, ist SF6 die elektronegativste Substanz, in der tatsächlichen Probe hat nur Sauerstoff in der Luft eine starke Elektronegativität, die die direkte Bestimmung von SF6 beeinflusst, so ist die Wahl von 5A am idealsten, da die Fähigkeit des 5A-Molekülsiebs, O2 zu absorbieren, stärker ist als die Fähigkeit, SF6 zu absorbieren, das heißt, dass O2 und SF6 in der Gasprobe nach der Durchlaufung der Chromatoskomponente, die schwache Komponente SF6 zuerst aus der Chromatoskomponente fließt, während O2 dann aus der Chromatoskomponente fließt, um zu vermeiden, dass größere O2-Spitzen niedrige Konzentrationen von SF6-Spitzen maskieren, um qualitative Quantifizierung zu erleichtern
2.2 Wahl der Gasgeschwindigkeit
Die Größe und Stabilität der Durchflussgeschwindigkeit des Trägergases haben einen größeren Einfluss auf die Analyse, der Durchflussgeschwindigkeitsbereich wird in der Regel von 20 ~ 40mL / min gewählt, aber ECD ist ein Konzentrationsdetektor, dessen Erkennungswert ist proportional zur Konzentration der Substanz im Trägergas, wird nicht von den Änderungen der Durchflussgeschwindigkeit beeinflusst, beeinflusst aber seine Aufbewahrungszeit, wenn die Durchflussgeschwindigkeit schneller ist, die Aufbewahrungszeit ist kurz, da die Kolonnentemperatur, die wir jetzt wählen, 30 ° C ist, kann 30 ° C nicht unbedingt gehalten werden, wenn die Kolonnentemperatur auf 40-50 ° C erhöht wird, kann die Durchflussgeschwindigkeit eingestellt werden, um die Durchflussgeschwindigkeit zu verlangsamen und einen gute
2.3 Ergebnisse der Analyse
Wenn die Konzentration von SF6 hoch ist, wird das Signal von SF6 sehr groß, um den Spitzenpunkt von O2 zu bedecken, so dass der Spitzenpunkt von SF6 in der Chromatographie von 499 ppm des SF6-Gases einen Teil von O2 bedeckt, so dass er nicht getrennt erscheint.

Wiederholbarkeit der Spitzenhöhe und Spitzenfläche, siehe folgende Tabelle:

Anzahl der Analysen	SF6Gipfel	SF6Spitzenbereich
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
RSD %	0.24	0.27

Wiederholbarkeit der Spitzenhöhe und Spitzenfläche, siehe folgende Tabelle:

Anzahl der Analysen	SF6Gipfel	SF6Spitzenbereich
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
RSD %	0.6	0.58

Aus den oben genannten Analyseergebnissen kann festgestellt werden, dass die Genauigkeit der Analyse hoch ist, die Wiederholbarkeit innerhalb von 1% ist und die Analyseergebnisse hohe Zuverlässigkeit haben.
2.4 Analyse der Mindestdetektionskonzentration Nach Berechnung beträgt die Mindestdetektionskonzentration: 5,0 x 10-11, d.h. 50 ppt.

III. Ergebnis der Diskussion

3.1 Chromatografie Betriebsbedingungen: 5A Molekülsieb, Säulenlänge 1m, Innendurchmesser φ2mm, Abbau: 1; Trägergas: hochreiner Stickstoff; Durchflussgeschwindigkeit: 40 ml / min; Probenvolumen: 0,1 ml
3.2 Durch Berechnungen erreichte unser Gerät eine Mindestdetektionskonzentration von SF6 von 5,0 x 10-11, was den Anforderungen von Kohleberganwendungen entspricht.