Spezielle Chromatografie-Säule für die Analyse von Salzsäure

Spezielle Säuleninformationen

Die spezielle Chromatografie-Säule Venusil Stachydrine ist speziell für die Analyse von Salzsäure und Salzsäure in Nutzkrätern konzipiert. Das Produkt ist auf Silikon als Matrix, Bindungsphase aufgrund der Verwendung von neutralen Amingruppen, im hydrophilen Chromatografie-Modus für starke Polarität, wasserlösliche alkalische organische Verbindungen eine gute Selektivität.

HILIC ist ein hydrophiles Chromatogrammmuster, dessen Waschung in der Reihenfolge der erhöhten Hydrophilität / Polarität der Verbindung angeordnet ist, erhöht der Anteil der organischen Phase in der Flussphase erhöht die Retention von Lösungsmitteln, die typische Flussphase ist Acenitril (40% -97%) / Wasser (oder flüchtige Puffersalze), während es eine flüchtigere Flussphase oder Puffersalze verwenden kann, die die Kombination mit Massenspektrometer und Verdampfungslichtdetektoren erleichtert.

Hydrochloridsäure Sulalkali Testmethoden und Analyse Diagramm

Verweis auf die chromatografischen Bedingungen unter der Bestimmung des Gehalts eines Nutzkrauters in der Chinese Pharmacopeia 2015:

Verwenden Sie das Propylamid-gebundene Silikon als Füllstoff, verwenden Sie die Acenitril-0,2%-ige Eisacetat-Lösung (80:20) als Flussphase und verdampfen Sie den Lichtstreuungsdetektor. Die Zahl der theoretischen Türmplatten, die in Salzsäure und Alkali berechnet werden, sollte nicht weniger als 6.000 sein.

Chromatografische Säule: Venusil stachdrine; 5μm，4.6*250mm

Bestellnummer: VH952505-LH

Flussphase: Acenitril: 0,2% Eisessigsäure-Lösung = 80: 20 (v / v)

Durchflussgeschwindigkeit: 0,5 ml/min

Säulentemperatur: 20°C

Detektor: ELSD (Verdampfendes Lichtstreuungsdetektor)

Probenvolumen: 10 μL

Installation

1. Entfernen Sie die Säulenverpackung und bestätigen Sie den Typ und die Spezifikationen der Chromatografie-Säulen.

2, schrauben Sie den Dichtkopf der beiden Enden der Säule ab und setzen Sie ihn zurück zur Ersatzverpackung.

3. Nach der auf der Säule angegebenen Flussphasenrichtung verwenden Sie PEEK-Kopf und PEEK-Rohr oder Edelstahlrohr, um die Chromatografie-Säule mit dem Prüfgerät zu verbinden.

4, mit einem kleinen Innendurchmesser Verbindungsrohr, Analyse Säulen verwenden in der Regel eine Rohrleitung mit einem Innendurchmesser von 0,25 mm (0,010 ") und verkürzen die Länge der Verbindungsleitung, um das Totvolumen zu reduzieren.

Verwendung und Wartung

Schutz

Achten Sie bei der Verbindung und Verwendung der Chromatografie-Säulen auf die Sicherheit, tragen Sie Handschuhe, Masken und Schutzbrillen, und Lösemittel und Proben, die aus irgendeinem Grund (schlechte Leitungsverbindung, Alterung der Leitungen, Alterung des PEEK-Kopfes) in direktem Kontakt mit dem Bediener kommen, können sich auf die Gesundheit des Bedieners auswirken.

Anwendungsrichtung

Die Flussphasenrichtung und die Pfeilrichtung, die durch die Chromatografie gekennzeichnet ist, sollten während der Verwendung gehalten werden, und es wird nicht empfohlen, umgekehrt zu verwenden, wenn es keine Sonderfälle gibt (zum Beispiel zur Reinigung von Schadstoffen im Vorkolumnkopf der Chromatografie kann ein umgekehrtes Spülen mit niedriger Durchflussgeschwindigkeit berücksichtigt werden)

Aktivieren

Neue Salzsäure-Sulalkali-spezielle Säule in der Fabrik, wenn die flüssige Phase in der Säule ist Acenitril, kann die Säule während der Lagerung und des Transports kurzzeitig trocknen,Daher müssen die neuen Säulen vor der ersten Verwendung von mehr als 20-fachen Säulenvolumen von Acetonitril mit einer Durchflussgeschwindigkeit von 0,5 ml / min aktiviert werden, um die erforderlichen Betriebsbedingungen für das Experiment auszugleichen, wenn die erforderliche Flussphase des Experiments einen Puffer enthält, muss verwendet werden.Durchführen Sie einen Übergang zwischen organischer Phase und Wasser im gleichen Verhältnis zum Fluss, um Salzalysen zu vermeiden.

Vorbehandlung der Probe

Um zu vermeiden, dass Partikelverunreinigungen in der Probe oder in der Flussphase eine Verstopfung der vorderen Siebplatte der Chromatografie verursachen, sollten alle im Experiment verwendeten Reagenzien und Proben vor der Verwendung mit einem Mikroporenfilter von 0,45 μm oder 0,22 μm gefiltert werden. Für Proben mit komplexeren Substraten wird die Vorbehandlung mit dem SPE-Festphase-Extraktionssystem empfohlen.

Flussphase und Proben pH

Um eine bessere Lebensdauer und Wirkung für die Chromatografie-Säule zu erzielen, befolgen Sie bitte den von den Herstellern empfohlenen pH-Bereich, die pH-Anwendungsbereich von 2,0-6,0 für die speziellen Säulen mit Salzsäure und Alkali, der zu hohe pH-Wert löst das Silikon auf, der zu niedrige pH-Wert führt zu einem Teil oder dem gesamten Abfall der Bindungsphase und einer Abnahme der Säulenleistung, was dazu führt, dass sich die experimentellen Ergebnisse nicht wiederholen.

Flussphase- und Probenlösungsmittel

Die Verwendung von Phosphaten oder anderen Puffersalzen, die nicht miteinander löslich sind, sollten vermieden werden, um Schäden an der Chromatogrammsäule aufgrund der Salzalyse zu vermeiden. Um den HILIC-Trennmechanismus nicht zu stören, verwenden Sie keine Trifluoressigsäure und andere Ionen-Paare. Wenn möglich, wählen Sie eine Probe, die in einer fließenden Phase gelöst ist, und verwenden Sie keine Proben mit Wasser oder DMSO, um eine Verschlechterung des Spitzentyps durch den Lösungsmitteleffekt zu vermeiden.

Säulentemperatur und Druck

Die maximale Betriebstemperatur sollte unter 60 ° C liegen, und langfristige Verwendung bei hohen Temperaturen (> 60 ° C) beschädigt die Chromatografie-Säule, die sich am offensichtlichsten bei Ph > 6,0 manifestiert. Die Chromatografie-Säule kann einen Druck von 400 Bar aushalten, aber langfristiger Hochdruck kann die Leistung und Lebensdauer der Chromatografie-Säule beeinflussen, und der empfohlene Säulendruck sollte bei normalem Betrieb unter 200 Bar liegen.

Schutzsäulen

Um eine bessere Lebensdauer der Chromatografie-Säule zu erzielen, empfiehlt es sich, eine Schutzsäule vor der Chromatografie-Säule zu verwenden, um Partikel im System zu blockieren und die chemische Verschmutzung der Probe in der Festphase zu verzögern.

Spülverfahren

Nach dem Einsatz der Chromatografie-Säule müssen Sie 50% Acenitril, 5% Acenitril und 100% Acenitril mit 0,5 ml / min spülen, um mindestens das 20-fache Volumen der Säule zu spülen, wenn es vor der Säule eine Verbindungsschutzsäule gibt, müssen Sie die Chromatografie-Säule getrennt separat spülen.

Speichern

Bei der Lagerung der Chromatografie-Säule bleibt kein Wasser oder Puffer in der Chromatografie-Säule zurück, Acenitril kann als Lagerlösungsmittel für die Chromatografie-Säule verwendet werden. Langfristig nicht verwendete Chromatografie-Säulen Um zu verhindern, dass das Säulenbett trocknet, wird empfohlen, die Chromatografie-Säulen regelmäßig zu spülen, Spülen Sie die beiden Säulen mit einem Verstopfungskopf fest.