Pestizid-Rückstandschromatografie-Analyzer

Mit der Steigerung des Lebensstandards der Menschen, die ständige Aufmerksamkeit auf das eigene Gesundheitsniveau. Nahrungsmittelsicherheit wird zu einem wichtigen Thema. Die Frage der Pestizidrückstände wird immer stärker aufgegriffen. Da die Verwendung von Gemüse und Früchten frisch, insbesondere Blattgemüse, gewährleisten soll, ist die Zeit von der Ernte bis zur Vermarktung bis zum Verzehr der Bürger kürzer. Die Entwicklung einer schnellen, zuverlässigen und sensiblen praktischen Analysetechnologie für landwirtschaftliche Rückstände ist die Grundlage für die Kontrolle von Pestizidrückständen und die Gewährleistung der Lebensmittelsicherheit.
Die Regierungen haben strenge landwirtschaftliche Grenzwerte festgelegt. Die EU hat 124 Restarten für Früchte vorgeschlagen und die USA haben bis zu 300 landwirtschaftliche Restarten vorgeschlagen. Ziel ist es, die Interessen der Bevölkerung zu schützen, um den Missbrauch von Pestiziden zu kontrollieren. Daher ist die Entwicklung von Methoden zur schnellen Erkennung von Pestizidrückständen wichtig, um die Lebensmittelsicherheit zu gewährleisten.
Tengzhou City Tenghai Analyse Instrument Co., Ltd. hat das Gaschromatometer des Typs GC-6890 eingeführt, um eine schnelle und präzise Analyse von organischem Phosphor, organischem Chlor und Pestizidrückständen in Lebensmitteln durchzuführen.
Analysemethoden des Gaschromatometers GC-6890 für Chrysater-Pestizide:
1.1 Hauptreagenzien: Aceton (Chromatografie), Acenitril (Agrarrückstände), Hexan (Agrarrückstände), wasserloses Natriumsulfat (rein).
1.2 Gaschromatografie Erkennungsbedingungen: Vergasung Raumtemperatur 220 ℃, ECD-Detektor, Temperatur 300 ℃. Verfahren Erwärmung: 200 ° C, halten 1min; Erhöhen Sie bei 30 ° C / min auf 230 ° C und halten Sie 20 min; Dann bei 20 ° C / min auf 270 ° C erhöhen und 5 mm min halten.
1.3 Probenbehandlung und Reinigung:
1.3.1 Probenbehandlung: Stellen Sie Gemüseprobenschnitte in eine Lebensmittelzerkleinerungsmaschine zum Zerkleinern. Genaue Abwägung von 25,00 g Probe in die Hochgeschwindigkeits-Gewebe-Zerkleinerer, 50,00 ml Acetonitril hinzufügen, 3 min. Hochgeschwindigkeits-Homogenisierung. Eingießen Sie 100 ml mit 5-7 g Natriumchlorid gefüllte Verstopfungszylinder, filtern, sammeln Sie das Filter, decken Sie den Deckel ab, schütteln Sie 0,5-1 min, lassen Sie 10-15 min bei Normaltemperatur, usw. Acetonitrilphase und Wasserphase schichtung.
1.3.2 Probenreinigung: Genau saugen 10,0 ml organische Phasenlösung in 100 ml Becher, konzentrieren auf Stickstoffblasmaschine nahezu trocken (Wasserbad Topf auf 80 ° C erhitzt), 2 ml Posit-Alkan hinzufügen. Die Florisil-Feststoffextraktionssäule wird mit 5 ml 10% Aceton-metaalkan alkyliert, die gelöste Probe aus dem Becher auf die konditionierte Florisil-Säule hinzugefügt und die Entwaschung mit einer 15 ml Zentrifuge empfangen, dann zweimal mit 5 ml 10% Aceton-metaalkan-Becher und auch auf die Säule gewaschen, die gesammelte Entwaschung auf einem Stickstoffblaser auf unter 5 ml konzentriert wird (Wasserbad-Temperatur 55 ° C), dann nach der wasserlosen Natriumsulfat-Layersäule gewaschen wird (mit 10 ml 10% Aceton-metaalkan-Layersäule), die auf 5,0 ml alkaniert ist und mit GC-ECD analysiert wird.
Typ GC-6890GaschromatometerAnalysemethoden für organische Chlorpestizide:
2.1 Reagenzien und Chromatografiebedingungen: Organisches Chlor mit ECD-Detektor, Chromatografie Säule 0,3% OV-17,2,7% OV-210 / ChromosorbWHP Säule; Eingangs- und Detektortemperatur von 240 °C; Die Temperatur beträgt 190 °C; Stickstoffdurchflussgeschwindigkeit von 50 ml/min; Quantitative Analyse mit Spitzenhöhe durch die Methode der Externalisierung. Reagenzien: Aceton, Ölether (30-60 ℃), Schwefelsäure, wasserloses Natriumsulfat, Dichlormethan, Aktivkohle. Organisches Phosphor mit FPD-Detektor, 5% SE-30 / ChromosorbWAW-Säule; Eingangs- und Detektortemperatur von 240 °C; Säulentemperatur 200 ° C; Stickstoffdurchflussgeschwindigkeit von 50 ml / min; Wasserstoff-Durchflussgeschwindigkeit von 50 ml / min; Luftdurchflussgeschwindigkeit 50 ml/min; Die Probeneinsatzmenge beträgt 2 µl; Mischkonzentration: Methylamidphosphor, Lego, Parathiophosphor und Malathiophosphor sind alle 10 µg / ml. Quantitative Analyse auf Spitzenhöhe durch die Anwendung der External-Methode.
2.2 Vorbehandlung der Probe. Alle Proben werden direkt aus dem Gemüsehaus gewonnen, ohne zu waschen und direkt nach dem Zerkleinern zur Vorbehandlung durchgeführt. Chlor-Messung vor der Behandlung. Die 5 g zerkleinerte Probe wird mit Aceton eingetaucht, extrahiert, nach der Extraktion durch Ölether mit Sulfonat bis farblos, mit wasserloser Natriumsulfatlösung gewaschen, durch wasserloses Natriumsulfat gefiltert und auf 10 ml kondensiert. Vorbehandlung vor der Bestimmung des organischen Phosphors. 5 g mit 50 g wasserlosem Natriumsulfat und 0,3-0,5 g Aktivkohlenstoff gemischt, extrahiert mit Dichlormethan, extrahiert die Flüssigkeit nach Filtration und Trocknung auf 10 ml kondensiert. Alle Chlor- und Phosphororganische Behandlungsflüssigkeiten sind farblos und transparent.
Analysemethoden des Gaschromatometers GC-6890 für organische Phosphor-Pestizide:
3.1 Instrumente und Haupt-Chemikalien: mit FPD-Detektor, Phosphor-Filter (525cm). SPME-Griff mit 85um Polyacrylatfaserkopf. Fünf organische Phosphor-Pestizide werden vom Nationalen Zentrum für Standardstoffe zur Verfügung gestellt, mit einer Konzentration von 2,0 mg / ml, einer Konzentration von 1,0 mg / ml, einer Konzentration von 1,1 mg / ml, einer Konzentration von 1,04 mg / ml und einer Konzentration von 1,0 mg / ml.
3.2 Chromatografische Bedingungen: Kapillar Säule ist CBP10-M25-025 (Shimazu Corporation). Die Säulentemperatur beginnt bei 80 ° C, hält 1 min, steigt dann mit einer Geschwindigkeit von 10 ° C pro Minute auf 230 ° C, hält 9 min, Ableitung in die Probe, Ableitungsverhältnis von 25: 1, Stickstoff mit Trägergas, Durchflussgeschwindigkeit von 2,4 ml / min. Wasserstoff-Durchflussgeschwindigkeit von 60 ml / min. Luftdurchflussgeschwindigkeit von 60 ml / min. Vergasungskammertemperatur von 250 ° C. Detektortemperatur 300 ℃. Mikroextraktionsbedingungen; Die gewünschte Konzentration von fünf organischen Phosphor-Pestiziden wird Tag und Nacht mit reinem Wasser vorbereitet und 15 ml für den Extraktionstest genommen. Die Spitzenreihenfolge ist Feind-Wurm, Feind-Fear, Lego, Methyl-Parasulf, Parasulf.
Chromatografische Analyse von Pestizidrückständen des Gaschromatometers Typ GC-6890:
4.1 Instrumente und Reagenzien: Gaschromatometer Typ GC-6890; Gaschromatografie Arbeitsstation; Quartzsäule (30m x 0,25mm x 0,25μm), Gasgenerator, Standardprodukte usw.
4.2. Chromatografiebedingungen: Trägergas ist hochreines Helium, Säulenvordruck 80KPa, Säulendurchflussgeschwindigkeit 1,2 mL / min, keine Differenzierungsprobe. Einfuhrtemperatur: 230 ℃, Übertragungsleitungstemperatur: 250 ℃. Zylindertemperatur Verfahren: Anfangstemperatur 80 ° C, 1min halten, mit einer Geschwindigkeit von 10 ° C / min auf 250 ° C erwärmen, 7min halten.
4.3. Probenextraktion und Reinigung: Nehmen Sie etwa 100 g und legen Sie es in der Gewebepulverisiermaschine zum Zerkleinern der homogenen Slurry, wogen Sie genau 50 g homogenen Slurry, fügen Sie 100 ml Posithexan hinzu, extrahieren Sie mit Ultraschall 15 μm, filtrieren Sie, bleiben Sie die Flüssigkeit zurück, fügen Sie 50 ml Posithexan in den Filterschlag hinzu, extrahieren Sie sekundär, schmelzen Sie die Flüssigkeit und trocknen Sie sie mit wasserlosem Natriumsulfat und konzentrieren Sie sie mit einem Rotationsverdampfer auf 3 ml, um gereinigt zu Reinigung der Probe: Die Probe wird durch eine Schichtkolumne gereinigt. Die oberen und unteren Enden der Schichtkolumne werden jeweils 2 cm dickes wasserloses Natriumsulfat hinzugefügt, in der Mitte etwa 10 g Fluorisilicium-Erde gefüllt, mit 30 ml Ortohexan vorgewaschen, anschließend wird der konzentrierte Extrakt in die Kolumne übertragen, mit Ortohexan/Essigsäureester (95/5, V/V) gewaschen, 25 ml Flüssigkeit gesammelt und nach der Konzentration auf 1 ml kondensiert.