Gaschromatogramm GC-Messung Spezielles Meteorologisches Chromatogramm zur Prüfung chemischer Rohstoffe für industrielle Methanol-Reinheit

GC-9280Das Gaschromatometer istPryGeräteEin spezielles Gaschromatogramm, das von der Forschung entwickelt wurde, verwendet7-Zoll-Farb-Touchscreen-Steuerung, professionelle Chromatometer-Benutzeroberfläche-Design, intuitive Spiegelung der Eingangsprobe, der Kolonnen-Temperaturkasten, der Detektor-Innentemperatur und der Wert des einzelnen Detektors, sowie die Betriebszeit, mit einer Klick-Kühlung-Funktion, einfache und intuitive Bedienung, einfache Bedienung.

GaschromatometerGC-Messung der Reinheit von industriellem Methanol

Methanol Alkohol (auch bekannt als*Früher aus Holz getrocknet). Farblose, brennbare, reizende Flüssigkeit mit einem Schmelzpunkt von -97,56 ° C, Siedepunkt 64,7 ° C, relative Dichte 0,7913, gelöst in Wasser und den meisten organischen Lösungsmitteln. Seine Toxizität ist stark, kann den Sehnerv schädigen, falsches Trinken kann die Augen blinden und sogar sterben. Derzeit in unserer Industrie mit Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Anwesenheit von Katalysatoren unter Druckerwärmung zur Herstellung von Methanol: wie streng kontrollierte Bedingungen, kann die Ausbeute bis zu 100% und die Reinheit bis zu 99%. Sie können auch Methan mit Sauerstoff mischen (9: 1, V / V), unter erwärmten Druckbedingungen durch Kupfer reguliert, um Methanol zu erhalten: Methanol hat die allgemeine Eigenschaft von Fettberolen, sogar die drei Wasserstoffatome auf dem Kohlenstoffatom mit Hydroxyl können oxidiert werden, allmählich Formaldehyd, Formensäure und schließlich Kohlendioxid erzeugen. Daher ist eine wichtige Verwendung von Methanol die Synthese von Formaldehyd. Methanol kann auch leicht in wichtige organische synthetische Zwischenmittel wie Methylcarbonat, Monochlorimethan und Methamin umgewandelt werden. Methanol ist auch ein wichtiges organisches Lösungsmittel, Extraktmittel und alkoholische Veränderungsmittel.

Experimentelle Teile

I. Reagenzien und Materialien

1.1 Methanol: analytisch rein; 3.2 Trägergas (Ergänzungsgas): Stickstoff mit einer Reinheit von mehr als 99,99%;

1.2Gas: Wasserstoff mit einer Reinheit von mehr als 99,99%; 3.4 Hilfsgas: Luft, durch Silikon, molekulares Sieb vollständig getrocknet und gereinigt;

1.3Ethanol: Reine Analyse. 3.6 Festphase: GDX-103.

Zwei,Geräte und Anlagen

2.1 PryGaschromatometerDie Säulentemperatur kann gesteuert werden± 0,5 ° C, mit einem Wärmeleitdetektor, sollte die Spitzenhöhe der zu messenden Komponenten mit einem Massenpunkt von nicht mehr als 0,01% doppelt so hoch wie das Geräusch sein.

2.2 Spurenspritze für den Probenahmer: 5 μL;

2.3 Chromatografie Säule: Edelstahl Säule, 3m × Ф3mm

2.3.1 Füllmethode der Chromatografie-Säulen und Belastungsmenge der Festphase

Verstopfen Sie das Ausgangsende der Chromatografie-Säule (das am Detektor angrenzende Ende) mit etwas Glasbaumwolle und Metallnetz und pumpen Sie das Vakuum vom Ausgangsende ab, pumpen Sie die Vakuumkante und schlagen Sie sie vorsichtig in die Festphase ein, die Belastungsmenge der Festphase beträgt1,8 g/m.

2.3.2 Alterung der Chromatografie Säulen vor der Verwendung von 100 ° C Alterung von mehr als 8 h, die Luftstromgeschwindigkeit bei der Alterung ist die gleiche wie bei der Analyse der Probe.

2.4 DatenverarbeitungArbeitsstationen Die chromatografische Datenverarbeitung ermöglicht die Eingabe des erforderlichen Spitzenparameterkorrekturfaktors und des Zeitprogramms, die korrekte Integration und Berechnung ermöglicht, um die Anforderungen von 4.1 zu erfüllen.

Drei,Die Probenahme erfolgt gemäß GB6680.

Vier,Betriebsschritte

4.1 PryGaschromatometerNach dem Start werden die erforderlichen Einstellungen vorgenommen, um die folgenden typischen Analysebedingungen zu erreichen:

Chromatografische Säulentemperatur:75 ° C oder durch den Benutzer wählen Sie die geeignete Temperatur für die Chromatografie.

Detektortemperatur:130 ° C oder durch den Benutzer die geeignete Detektortemperatur auswählen.

Verdampfungsraumtemperatur:130 ° C oder durch den Benutzer die geeignete Verdampfungsraumtemperatur auswählen.

Trägergas: Wasserstoff, Durchfluss45 mL/min oder durch die Wahl der geeigneten Gasdurchflussgeschwindigkeit durch den Benutzer, um eine bessere Trennung zu erzielen. Probenvolumen: 2 μL.

4.2 Probenmessung 2 μL Probe mit einer Spurenspritze aufgezogen, zweimal in Folge probiert, die Spitzenbereich von einem Datenverarbeiter aufgezeichnet und den Gehalt der einzelnen Komponenten berechnet.

4.3 Das Standard-Chromatogramm ist in der folgenden Abbildung dargestellt.

4.4 Der relative Korrekturfaktor und die relative Retentionszeit sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Fünf,berechnen：Anwendung der Spitzenflächennormalisierungsmethode.

Sechs,Darstellung der Ergebnisse der Analyse

Für jede Probe müssen die Ergebnisse der Analyse in einem zweimal wiederholten arithmetischen Mittelwert dargestellt werden, der bis zu den beiden letzten Dezimalstellen beibehalten wird.

7. Wiederholbarkeit

Der gleiche Bediener wiederholt die Messung der gleichen Probe unter den gleichen Bedingungen mit dem gleichen Instrument unter normalen und korrekten Betriebsmethoden, der Unterschied zwischen den beiden Messergebnissen ist nicht größer als0,02 Prozent.

8. Ergebnisse und Diskussion

Diese Norm legt Methoden zur Bestimmung der Reinheit von Methanol für industrielle Anwendungen fest. Diese Norm gilt für die Messung der Reinheit von Methanol für industrielle Anwendungen.

Aktualisiert: 4.9.2020 16:48:45