Die richtige Auswahl und Bedienungsanleitung für CTC Top-Leerflaschen
1. Die Wahl der CTC-Flasche
1. Materialanpassung
- Glasflasche: Wählen Sie hochborsilikaglas, hohe Temperaturbeständigkeit (> 400 ° C), starke chemische Inertität, geeignet für saure / alkalische und organische Lösungsmittelsysteme. PTFE-Dichtungspassen sind erforderlich, um zu vermeiden, dass die Oberflächenabsorption zu Spuranalysefehlern führt.
Kunststoffflaschen: Nur für die Analyse von nicht-polaren flüchtigen Stoffen (z. B. Fettverbindungen) müssen mit hochdichtem Fluorpolymer (PFA) beschichtete Kunststoffflaschen ausgewählt werden, um die chemische Beständigkeit und die Temperaturbeständigkeit (< 120 ° C) zu verbessern.
Spezielle Materialien: Quarzglas wird für die Hyperspurenanalyse (ppt-Klasse VOCs) verwendet, dunkelbraunes Glas verhindert den Abbau von lichtempfindlichen Substanzen.
2. Optimierung der Dichtungsleistung
Typ der Flasche:
- Schraubendeckel: Einfach zu bedienen, das Drehmoment muss 20-50 N · cm gesteuert werden, um Leckage oder Zerkleinerung von Dichtungspassen zu vermeiden.
- Klemmendeckel: mit Aluminiumfolie-Dichtung, Dichtung besser als die Schraubendeckel, geeignet für kleine Probenmengen.
- Crimp-Abdeckung: Rollendichtung für automatisierte Produktionslinien (z. B. in der Pharmaindustrie).
- Dichtungsmaterial:
PTFE / Silikon Dichtungen: Widerstandsfähigkeit im weiten Temperaturbereich (-60 ° C ~ 250 ° C), aber regelmäßig ersetzt werden muss, um zu verhindern, dass kalte Flüssigkeit zu einem Dichtungsausfall führt.
- Vorgeöffnete Dichtungen: Vermeiden Sie künstliche Piercing, die die Dichtung zerstört und das Risiko einer Kreuzverschmutzung verringert.
Metalldichtungen (z. B. Kupferringe): für die Analyse mit ultrahoher Empfindlichkeit (ppb-Klasse), aber kostengünstig und korrosionsbeständig.
Kapazität und Spezifikationen übereinstimmen
Kapazitätsauswahl:
-10-20 mL: Normale Flüssigkeitsproben (z. B. Blut, Wasser), die das Volumen der obersten Luft und die Sensitivität der Prüfung berücksichtigen.
-50-100 ml: Feststoff (z. B. Bodenproben), um sicherzustellen, dass genügend Platz auf der Flüssigkeit ist.
Mikroflaschen (< 5 ml): Spurenproben (z. B. ein Tropfen ätherisches Öl) müssen mit einem Spurenprobensystem kombiniert werden.
Flaschendesign:
- Gerade Zylinder: Flüssigkeitsfläche ist groß, fördert die Freisetzung flüchtiger Substanzen, aber besetzt die automatisierte Probenplatz.
- Kegelflasche: Reduzierung der Kondensationsreste, geeignet für die Luftgasanalyse mit hoher Luftfeuchtigkeit.
Automatisierte Anpassung:
- Durchmesser und Höhe müssen auf die CTC-Abtastplatte passen (allgemeine Spezifikationen: Φ20 mm x 80 mm oder Φ30 mm x 100 mm).
- Die Spezifikationen der Flaschenöffnung (z. B. 10-425 oder 12-400) müssen mit der Probenadelgröße kompatibel sein, um Nadelbeugungen oder schlechte Dichtungen zu vermeiden.
Vorbehandlung und Sonderbedürfnisse
- Reinigungsanforderungen: Glasflaschen müssen mit Chromsäure-Waschlösung, ultrareinem Wasser, Methanol-Ultraschallreinigung und 120 ° C getrocknet werden; Die Plastikflasche wird über Nacht in 10% NaOH eingeweicht und mit Stickstoff getrocknet.
- Korrosionsbeständigkeit: starke Säure / starke Alkali-System wählen PTFE-Flaschen oder Glasflaschen mit Polyamid (PI) beschichtet.
- Kryotemperaturanwendung: Flüssiger Stickstoff gefriert Top leer wählen Sie eine cryotemperaturbeständige Glasflasche (wie Borosilikatglas), um eine Kryotemperaturbrechung zu vermeiden.
Biosicherheit: Proben von Krankheitserregern müssen zerbrechungssichere Konstruktionen (z. B. Halsverbrechungsflaschen) durchführen und unter hohem Druck sterilisiert werden (121 ° C, 15 min).

Die richtige Verwendung der CTC-Flasche
1. Parametereinstellung und Vorbereitung
- Temperaturregelung:
- Probenflaschentemperatur: Normalerweise auf 50 ° C eingestellt (oder entsprechend der Probeneigenschaften angepasst).
- Ventilgehäusetemperatur: im Allgemeinen auf 130 ° C eingestellt.
- Rohrtemperatur: ständig auf 140 ° C.
- Übertragungsleitungstemperatur: sollte ≥ Eingangsventiltemperatur (> 100 ° C) und < Eingangsprobentemperatur, um Wasserdampfkondensation zu vermeiden.
- Temperaturstabilität: Warten Sie, bis alle eingestellten Temperaturen stabil sind, legen Sie die Probe und balancieren Sie 30 Minuten.
2. Blasen und Probenvorbereitung
- Blaswasche: Stellen Sie den Blaswasche-Druck auf 0,2-0,3 MPa, drücken Sie die Blaswasche-Taste nach 30 Sekunden, um die Rohrreste zu reinigen.
- Eingangsrohrverbindung: Stecken Sie das Probenrohr in die obere leere Flasche, das Eingangsrohr in die Chromatografie-Eingangsöffnung, beobachten Sie die Stabilität der Druckprobe, verstellen Sie den Knopf "Gasregulierung", um den Druck um 0,02 MPa zu erhöhen.
3. Probenahme und Probenahme
- Probenahme: Drücken Sie die Taste Probenahme, während Sie die Probenahme mit dem Chromatogramm starten. Nach dem „Klicken“ hören Sie den „Schlag“ (die Probenadel wird eingesetzt und herausgezogen) und nehmen Sie das Probenrohr nach 2-3 Sekunden ab.
- Ziehen Sie das Probenrohr aus: Wenn Sie den "Bang" hören, löschen Sie das Probenrohr aus, ziehen Sie das Probenrohr aus und setzen Sie den Knopf "Gasregelung" auf Null.
- Wieder blasen: 30 Sekunden blasen, um sicherzustellen, dass die Rohrleitung keine restlichen Probengase hat.
4. Wichtige Hinweise
- Gasreinigung: Das Gas, das für die Oberfläche verwendet wird, muss gereinigt werden, um die Analyseregelunge zu vermeiden.
- Berechnung des Differenzverhältnisses: GC-Gasdurchfluss = Spitzenluftstrom + GC-Gasdurchfluss, nach der Messung mit einem Durchflussmesser berechnet werden muss.
- Zeiteinstellung: Die Probe muss ausreichend Zeit für die Füllung der Quantitätsröhre haben, die Quantitätsröhre-Gleichgewichtszeit sollte nicht zu lang sein, und die Probeneinsatzzeit muss lang genug sein, um die Genauigkeit zu gewährleisten.
- Druckeinstellung: Bei der manuellen Einstellung müssen die Druckwerte der Probe und der Druckwerte des Trägergases aufgezeichnet werden, um zu vermeiden, dass Änderungen des Ventilzustands das Ergebnis beeinflussen.
- Regelmäßige Reinigung: Leere Flaschen und Prüfleitungen müssen regelmäßig gereinigt werden (reines Wasser, Methanol oder wasserloses Ethanol), um Rückstände zu verhindern.
Häufige Fragen und Lösungen
1. Mangelnde Dichtung: Überprüfen Sie, ob das Drehmoment des Flaschendeckels den Standard entspricht (20-50 N · cm), ersetzen Sie die alternde Dichtung oder die Dichtungspasse.
2. Kreuzverschmutzung: Verwenden Sie Voröffnungsdichtungen, um künstliche Piercing zu vermeiden; Spülen Sie sofort nach jedem Gebrauch.
3. Temperaturkontrollenanomalien: Sicherstellung der Übertragungsleitungstemperatur <Eingangsprobentemperatur, um Wasserdampfkondensation zu vermeiden; Regelmäßige Kalibrierung des Höchstraummeters.
4. Verstopfung der Eingangsnadel: Lösen Sie den Eingangshalter beim Einführen oder Entfernen der Eingangsnadel, um zu vermeiden, dass die Dichtungspassen die Nadel verstopfen.
5. Spuranalysefehler: Wählen Sie eine Quarzglasflasche oder eine PTFE-beschichtete Flasche, um die Oberflächenabsorption zu verringern; Durchführung einer Silanierung (z. B. Sulfosilanierung).