KLA NanopressgerätAls Kernausrüstung zur Charakterisierung der mikromechanischen Eigenschaften von Materialien (wie Härte, Elastizitätsmodul, Kriechen, Bruchfestigkeit usw.) hängt die Genauigkeit der experimentellen Ergebnisse in hohem Maße von der wissenschaftlichen Natur der Probenbereitung, der Parametereinstellung, der Betriebsspezifikationen und der Dateninterpretation ab. Kombinieren Sie die Hardwareeigenschaften von KLA-Instrumenten (z. B. Berkovich-Presskopf, hochpräziser Verschiebungssensor) mit den experimentellen Szenarien, finden Sie hier die wichtigsten Tipps zur Verbesserung der Experimentqualität.
1. Kernfähigkeiten der Probenvorbereitung: Erstellen einer experimentellen Grundlage
Die Anforderungen an die Oberflächenqualität, die Gleichheit und die Stabilität der Einklemmprobe sind sehr hoch, und die falsche Vorbehandlung der Probe führt leicht zu einer Verringerung der Druckfläche, einer großen Datendiskretivität und anderen Problemen.
Oberflächenrauheitskontrolle: Die Oberflächenrauheitskontrolle basiert auf den Anforderungen an die Prüfgenauigkeit, die konventionelle mechanische Leistungstest erfordert die Oberfläche Ra≤5nm, die hochpräzise Kriech- oder Bruchtähigkeit erfordert Ra≤1nm. Es wird empfohlen, den Prozess "Schleifen-Polieren-Ultraschallreinigung" anzuwenden: Zuerst mit 400 #, 800 #, 1200 # Schleifpapier schrittweise zu schleifen, dann mit Diamantpolierpaste (die Partikelgröße von 1 μm auf 0,05 μm reduziert) zu polieren, schließlich mit wasserlosem Ethanol 5-10 Minuten mit Ultraschall zu reinigen, um die restlichen Verunreinigungen der Oberfläche zu entfernen und nach der natürlichen Trocknung zu vermeiden, den Testbereich direkt mit der Hand zu berühren.
Probenklammer und Ebenheitskalibrierung: Mit speziellen Probenklammern können starre Proben (z. B. Metall, Keramik) direkt mit wärmeleitendem Kleber befestigt werden, und flexible Proben (z. B. Polymere, Folien) müssen zuerst auf den starren Untergrund (z. B. Siliziumfliechen) geklebt werden, um sicherzustellen, dass die Probe und die Probenklammer eng und ohne Verzerrung passen. Kalibrieren Sie nach dem Einladen durch die Funktion des Instruments "automatische Gleichstellung" oder schneiden Sie die Probe manuell, so dass der Gleichstellungsfehler des Testbereichs ≤ 0,1 μm / mm ist, um zu vermeiden, dass die Schrägung des Druckkopfes zu einer Asymmetrie führt.
Spezielle Probenbehandlung: Die Filmprobe muss sicherstellen, dass die Filmdicke ≥ 10 mal die Drucktiefe ist (z. B. beim Testen von 100 nm dicken Filmen wird die Drucktiefe auf ≤ 10 nm gesteuert), um zu vermeiden, dass das Substrat die Testergebnisse stört; Poröses Material muss einen homogenen Bereich der Porosität wählen, vor dem Test mit dem Mikroskop die Oberfläche beobachten, um große Poren und Mängelbereiche zu vermeiden; Hochtemperaturproben müssen 30 Minuten im Voraus bei der Testtemperatur isoliert werden, um die Probentemperatur gleichmäßig zu stabilisieren.
2. Trick zur Einstellung der experimentellen Parameter: Übereinstimmung mit den Materialeigenschaften
Die Parameter des KLA-Nano-Pressers (z. B. Presskopftyp, Belastungsmodus, Belastungsgeschwindigkeit) müssen genau auf die mechanischen Eigenschaften der Probe (Weichheit/Härte, Brüchigkeit/Zähigkeit) abgestimmt werden, um zu vermeiden, dass falsche Parameter zu Datenverzerrungen oder Presskopfschäden führen.
Auswahl und Kalibrierung des Presskopfes: Bei regelmäßigen Prüfungen wird der Diamantpresskopf von Berkovich bevorzugt (für die meisten Materialien wie Metall, Keramik, Polymere); Testen Sie die Bindungskraft von Film und Substrat mit dem Cube Corner-Presskopf (die Spitze ist scharfer, leicht Risse zu erzeugen); Testen Sie Materialien mit hoher Härte wie z. B. Diamantbeschichtungen mit einem geometrischen Presskopf von Bushby. Vor jedem Experiment ist die Rollenkopfflächenfunktion mit Standardproben (z. B. Schmelzkwartz, Elastizitätsmodul 72 GPa, Härte 9,3 GPa) zu kalibrieren, um die Konvertierungsgenauigkeit der Drucktiefe und der Kontaktfläche zu gewährleisten.
Lastmodus und Geschwindigkeitseinstellung: Wählen Sie den Lastmodus nach dem Testzweck aus, herkömmliche Härte- / Elastizitätsmodulprüfungen verwenden den "Laden - Halten - Entladen" -Modus mit einer Haltezeit von 5-10 Sekunden (Verringerung der Kriegswirkung); Der Creep-Test verwendet den Modus "Laden - Lange Wartung - Entladen" mit einer Wartungszeit von 100-1000 Sekunden, um Verschiebungsänderungen in der Wartungsphase aufzunehmen; Die Bruchfestigkeitsprüfung erfolgt im Modus "Step-by-Step Load-Unload" und induziert Risse. Die Ladegeschwindigkeit muss der Steifigkeit des Materials entsprechen, weiche Materialien (wie Gummi, Polymer) wählen eine niedrige Ladegeschwindigkeit (0,01-0,1 mN / s), um zu vermeiden, dass zu schnell geladen wird, was zu einer zu großen plastischen Verformung der Probe führt; Harte Materialien (wie Keramik, Hartlegierungen) wählen eine höhere Belastungsgeschwindigkeit (0,1-1mN / s), um die Experimentaleffizienz zu verbessern.
Drucktiefe und Abstandskontrolle: Die Drucktiefe muss nach der Probendicke und der Leistung angepasst werden, in der Regel innerhalb von 10% -15% der Probendicke und nicht weniger als 5 nm (um eine unzureichende Instrumentauflösung zu vermeiden). Bei mehreren Reihen von Prüfungen benötigt der Prüfabstand ≥ 3 Mal die Länge der Prüfdiagonale (z. B. bei der Prüfdiagonale von 10 μm, der Abstand ≥ 30 μm), um zu verhindern, dass die Spannungsfelder der benachbarten Prüfungen einander stören und Datenabweichungen verursachen.
Schlüsselfähigkeiten im experimentellen Betrieb: Verbesserung der Datenzuverlässigkeit
Die detaillierte Steuerung während des Betriebsprozesses kann äußere Störungen effektiv reduzieren und die Präzision der Druckposition und die Datenstabilität gewährleisten.
Umgebung und Vorwärmung des Instruments: Die experimentelle Umgebung muss die Temperatur von 20-25 ° C (Schwankungen ≤ ± 0,5 ° C) und die relative Luftfeuchtigkeit von 40% -60% kontrollieren, um eine Temperaturänderung zu vermeiden, die zu einer Kühlung oder Aufblähung des Geräteteils führt; Nach dem Einstart des Instruments müssen Sie 30-60 Minuten vorwärmen, damit die Komponenten wie der Druckkopf, der Verschiebungssensor einen thermischen Stabilitätszustand erreichen und den Grundstreifen reduzieren. Schließen Sie während des Experiments die Türen und Fenster des Labors, um Luftströmung und Vibrationsstörungen zu vermeiden (z. B. weg von Ventilationsschränken, Zentrifugen und anderen Geräten).
Präzise Positionierung der Einbrechungsposition: Beobachten Sie die Probenoberfläche mit dem mitgelieferten optischen Mikroskop (50-500 Mal vergrößert) und markieren Sie die Interessenbereiche (z. B. Korngrenzen, Flächenbeschichtungsbereiche). Für mikroskopische ungleichmäßige Materialien (z. B. Verbundstoffe, Polykristallinlegierungen) müssen 5-10 Testpunkte in verschiedenen Regionen ausgewählt werden, um sicherzustellen, dass die Daten statistisch repräsentativ sind; Tippen Sie nach der Positionierung auf die Schaltfläche „Automatisches Einbrechen“, um eine manuelle Bedienung zu vermeiden, die zu einer Verschiebung des Presskopfes führt.
Echtzeit-Überwachung des Experimentsprozesses: Echtzeit-Beobachtung der Verschiebungs-Lastkurve während der Ladung, wenn eine abweichende Schwankung der Kurve auftritt (z. B. ein abrupter Lastfall, Verschiebungsmutation), muss das Experiment sofort beendet werden, um zu prüfen, ob die Probe abgefallen ist, ob der Druckkopf beschädigt ist oder ob die Oberfläche Verunreinigungen vorhanden ist; Bei der Beobachtung der Verschiebungsänderungen während der Halterungsphase muss, wenn die Verschiebung kontinuierlich zunimmt (mit Ausnahme des weichen Materialkriechens), überprüft werden, ob die Probenbelastung fest ist.
Datenverarbeitung und Analyse: Gewinnen von effektiven Informationen
KLA NanopressgerätDie unterstützende Datenverarbeitungssoftware ist reich an Funktionen und die wissenschaftliche Anwendung von Analysewerkzeugen kann die mechanischen Parameter präzise extrahieren und Dateninterpretationsfehler vermeiden.
Berechnung der grundlegenden Parameter: Automatische Berechnung der Härte (H) und des Elastizitätsmoduls (E) durch die Software "Oliver-Pharr-Methode", achten Sie darauf, das richtige Poisson-Verhältnis zu wählen (z. B. Metall 0,3, Keramik 0,2, Polymer 0,4), Poisson-Verhältnis-Einstellungsfehler führen zu einer Abweichung der Berechnung des Elastizitätsmoduls von mehr als 10%. Für Daten mit größerer Diskretität werden die Abweichungen (Daten, die den Durchschnittswert ± 3-fachen der Standardabweichung übersteigen) mit dem "3σ-Kriterium" entfernt und der Durchschnitt der verbleibenden Daten als Endergebnis ermittelt.
Spezielle Leistungsanalyse: Bei der Analyse der Kriechleistung extrahiert die Software die Kriechspannung - Zeitkurve der Halterungsphase und berechnet die Kriechspannung im stabilen Zustand; Bei der Analyse der Brechzähigkeit werden die Brechzähigkeitsgrößen mit dem Werkzeug zur Brechzähigkeitslängenmessung (mit der Software) gemessen und der KIC-Wert mittels der Brechzähigkeitsformel der Brechzähigkeitsmethode berechnet.
Datenvisualisierung und Archivierung: Zeichnen Sie nach der Verarbeitung Daten wie Härte, Elastizitätsmodul und andere in Säulendiagrammen oder Konturdiagrammen (dreidimensionale Oberflächenproforma), um die räumliche Verteilung der mechanischen Eigenschaften des Materials intuitiv zu zeigen; Speichern Sie die ursprünglichen Last-Verschiebungskurven, die optischen Bilder und die Verarbeitungsparameter und erstellen Sie ein Archiv der experimentellen Daten für die nachfolgende Nachverfolgung und die Vergleichsanalyse.
5. Wartungstechniken nach dem Experiment: Verlängerung der Lebensdauer des Instruments
Nach dem Ende des Experiments mit einer speziellen weichen Haarbürste die restlichen Probenstümer der Presskopfoberfläche zu reinigen, mit harten Gegenständen zu wischen ist verboten; Zurücksetzen Sie den Presskopf in seine Ausgangsposition und die „Presskopfkalibrierung“ muss durchgeführt werden, bevor die Stromversorgung des Instruments ausgeschaltet wird.
Reinigen Sie den Probentesch und das Befestigungswerkzeug, entfernen Sie den verbleibenden Wärmeleitkleber oder Probenreste und lagern Sie sie in einem getrockneten und sauberen speziellen Kasten; Regelmäßig (monatlich) überprüfen Sie, ob die Presskopfspitze verschleißt ist, und wenn eine Lücke auftritt, müssen Sie sich rechtzeitig an KLA wenden.