Hochtemperatur HochdruckreaktorEs ist die Kernausrüstung für Hochdruck-Hochtemperatur-Reaktionen in den Bereichen Chemie, Materialien, Biomedizin und anderen, die Genauigkeit der Druck-, Temperatur-Parameter und die Dichtung der Ausrüstung stehen in direktem Zusammenhang mit der Sicherheit des Experiments und der Zuverlässigkeit der Daten.
1. Kalibrierungsmethode für Hochdruckreaktoren
Die Kalibrierung wird regelmäßig durchgeführt (empfohlen alle sechs Monate), bevorzugt Standard-Gerätevergleich mit den Kernparametern Temperatur und Druck.
1. Temperaturkalibrierung
Vorbereitung
Bereiten Sie ein Standardthermocouple-Thermometer (mit einer Genauigkeit von nicht weniger als 0,1 ° C) und einen Temperaturinspektor vor, um sicherzustellen, dass die Kalibrierungsumgebung keine offensichtlichen Temperaturschwankungen aufweist.
Öffnen Sie den Reaktorkühlerdeckel, befestigen Sie die Standard-Thermoelementsonde und das eigene Temperaturmesselement in der Kühler an derselben Temperaturmessstelle (z. B. in der Mitte der Kühlerkahlkammer, um Kontakt mit der Kühlerwand zu vermeiden) und versiegeln Sie den Kühlerdeckel.
Kalibrierungsschritte
Stellen Sie die Zieltemperatur des Reaktortemperatursystems fest (es wird empfohlen, 3 Kalibrierungspunkte wie 100 ℃, 200 ℃ und 300 ℃ zu wählen, um den häufig verwendeten Temperaturbereich zu decken) und starten Sie das Heizprogramm.
Nach der Stabilisierung der Temperatur werden die Anzeigewerte des Reaktors mit seinem Temperaturmesser und die Messwerte des Standard-Thermoelektrons getrennt aufgezeichnet und die Differenzwerte berechnet.
Wenn die Temperaturdifferenz ± 2 ° C übersteigt, muss die Kalibrierungsschnittstelle des Temperaturregelsystems eingegeben werden, um die Gerätelesungen gemäß den Standardwerten zu korrigieren; Wenn Sie es nicht selbst reparieren können, wenden Sie sich an einen Fachmann des Herstellers.
Überprüfung nach Kalibrierung
Wenn die Kalibrierung abgeschlossen ist, stellen Sie die Temperatur eines Kalibrierungspunkts erneut fest, bestätigen Sie, dass der Anzeigewert und die Standardabweichung im zulässigen Bereich (≤ ± 1 ° C) liegen, erfassen und archivieren Sie die Kalibrierungsdaten.
2. Druckkalibrierung
Vorbereitung
Bereiten Sie ein geprüftes Standarddruckmesser / Drucksensor (Genauigkeit nicht unter 0,05) und einen Druckverbindungsanschluss vor, um sicherzustellen, dass die Rohrleitung leckfrei ist.
Schließen Sie das Einluft-/Abluftventil des Reaktors und verbinden Sie das Standarddruckmesser über den Umschaltkopf mit der Ersatzdruckschnittstelle des Reaktorkörpers (wenn keine Ersatzschnittstelle vorhanden ist, können Sie das ursprüngliche Druckmesser auf dem Reaktorkörper vorübergehend ersetzen).
Kalibrierungsschritte
Inertgase (z. B. Stickstoff) werden langsam in den Reaktor eingeleitet und auf drei Kalibrierungspunkte (z. B. 1MPa, 5MPa, 10MPa, entsprechend dem üblichen Druckbereich der Geräte) erhöht, bis der Druck 5 Minuten lang stabilisiert ist.
Erfassen Sie die Anzeigewerte des Reaktors und die tatsächlichen Messwerte des Standarddruckmessers, um die Abweichungswerte zu berechnen.
Wenn die Druckabweichung ± 0,05 MPa übersteigt, muss der mitgelieferte Druckmesser auf Null oder im Bereich korrigiert werden; Bei intelligenten Reaktoren können Parameterkorrektionen über das Druckkalibrierungsmodul des Steuersystems erfolgen.
Nachkalibrierung
Nach der Kalibrierung wird das Standarddruckmesser demontiert, die ursprüngliche Leitung wiederhergestellt, der Druck auf den Normaldruck entlastet und das Kalibrierbuch aufgezeichnet (einschließlich Kalibrierzeit, Gerätemodell, Abweichungswerte usw.).
Zwei,Hochtemperatur HochdruckreaktorErkennungsmethode
Die Erkennung von Leckagen muss unter Leerlast und Normaltemperatur vorläufig getestet werden und dann in Kombination mit der Überprüfung des Erwärmungszustands und der Erhöhung des Drucks, die häufig verwendeten Methoden sind wie folgt:
1. Statische Druckschutz-Leckage-Detektion (Basis-Leckage-Detektion, geeignet für konventionelle Dichtungsprüfung)
Vorgehensweise
Schließen Sie alle Ventile des Reaktors, führen Sie das Inertgas bis zu 80% des Nenndrucks in den Reaktor ein, schließen Sie das Einluftventil und beginnen Sie mit der Zeitmessung.
Alle 10 Minuten werden die Druckwerte in der Busse aufgezeichnet und 30 Minuten lang beobachtet.
Bestimmungskriterien: Wenn der Druckabfall innerhalb von 30 Minuten ≤ 1% des Nenndrucks ist, zeigt eine gute Dichtung; Wenn der Druckabfall überschritten wird, müssen Leckpunkte untersucht werden.
Positionierung von Leckpunkten
Konfigurieren Sie Seifenwasser und tragen Sie es gleichmäßig auf die Abdichtungsflächen, Ventilverbindungen und Rohrleitungsschweißnähte auf.
Wenn an einem bestimmten Teil eine kontinuierliche Blase auftritt, ist dies ein Leckpunkt, der nach der Druckbehandlung markiert ist.
2. Vakuumdetektion (für Reaktoren mit hohen Dichtungsanforderungen)
Vorgehensweise
Schließen Sie alle Wege des Kesselkörpers, verbinden Sie die Vakuumpumpe mit der Pumpe im Kessel, damit der Vakuumgrad ≤10Pa erreicht wird, und schließen Sie das Verbindungsventil der Vakuumpumpe und des Kesselkörpers.
1 Stunde stehen lassen und die Veränderungen des Vakuummeters beobachten.
Bestimmungskriterien: Wenn der Vakuum-Erholungswert ≤ 5Pa / h ist, gibt es keine offensichtliche Leckage; Wenn die Erholung zu schnell ist, müssen weitere Untersuchungen durchgeführt werden.
Hilfe Positionierung
Wenn ein ungewöhnlicher Anstieg des Vakuumgrades festgestellt wird, kann Aceton / Ethanol an verdächtigen Stellen außerhalb des Boxens gesprüht werden. Wenn die Vakuummenzählwerte plötzlich schwanken, deutet dies darauf hin, dass es an diesem Stelle Leckage gibt (organischer Lösungsmitteldampf gelangt in den Boxen, was zu einer Veränderung des Vakuumgrades führt).
3. Erkennung von Leckagemethode (Überprüfung der Dichtungsleistung bei hohen Temperaturen)
Vorgehensweise
Nach Abschluss der Normdruckdetektion füllen Sie das Inertgas in den Käsen auf den Arbeitsdruck, starten Sie das Heizsystem auf die übliche Reaktionstemperatur zu erwärmen und isolieren Sie 30 Minuten.
Beobachten Sie die Druckveränderungen und tragen Sie leckbare Stellen in Kombination mit Seifenwasser auf, um die Dichtbarkeit bei hohen Temperaturen und hohem Druck zu bestätigen.
Achtung: Der Druck muss während der Erwärmung langsam erhöht werden, um zu vermeiden, dass Temperatur- und Druckänderungen Dichtungen beschädigen.
Allgemeine Hinweise zur Kalibrierung und Erkennung von Leckagen
Vor der Kalibrierung und Erkennung von Leckagen müssen Sie sicherstellen, dass der Reaktor in einem leeren, gekühlten und entlasteten Zustand ist und dass der Betrieb unter hoher Temperatur oder hohem Druck streng verboten ist.
Die Standardgeräte, die zur Kalibrierung verwendet werden, müssen innerhalb der Gültigkeitsdauer der Prüfung und im Bereich mit den kalibrierten Parametern übereinstimmen (Vermeidung einer Übermessung).
Seifenwasser zur Erkennung von Leckagen muss frei von Verunreinigungen sein, um Restverstopfungen der Rohrleitung zu vermeiden; Bei Vakuumdetektion ist es notwendig, das Rücksaugen von Vakuumpumpenöl in den Kern zu verhindern.
Wenn die Dichtung Alterung (wie Busch O-Ring Riss, Verformung) zu Leckage führen, müssen Sie rechtzeitig das gleiche Modell Original-Dichtungsteile ersetzen, ist es streng verboten, nicht-Standard-Teile zu mischen.
Nach jeder Kalibrierung und Erkennung von Leckagen müssen Wartungsdokumente der Anlage als Grundlage für die Messung und Sicherheitsbewertung der Anlage ausgefüllt werden.