GB 5009.31-2025 Nationale Norm für Lebensmittelsicherheit Bestimmung von Hydroxybenzonatverbindungen in LebensmittelnDer Nationale Gesundheitsrat der Volksrepublik China und die Generalverwaltung für die staatliche MarktüberwachungVeröffentlicht am 16. März 2025und in16. September 2025 in Kraft treten.

Anwendungsbereich und Kernprüfstoffe

a) Anwendungsbereich

Für Lebensmittel geeignetKonservierungsmittel gegen HydroxybenzonateDie drei spezifischen Prüfmethoden in der Norm (Methode 1, Methode 2 und Methode 3) unterscheiden sich jedoch in Bezug auf den Anwendungsbereich der Lebensmittel.

Methode 1: Gaschromatographie (GC)

1) Anwendung der Lebensmittel:andere Lebensmittel außer herzgestellten Eierzeugnissen, Brauersaucen und Aromasassen;

2) HauptmerkmaleDies ist die traditionelle Methode, die in der Version 2016 des Standards verwendet wird, aber der Anwendungsbereich ist begrenzt.

2. Methode 2: Hocheffiziente Flüssigchromatographie (HPLC)

1) Anwendung der Lebensmittel:alle Lebensmittel (ohne besondere Ausnahmen);

(2) Hauptmerkmale:Dies ist eine neue Methode, die in der Version 2025 hinzugefügt wurde und eine breite Anwendungsbereich bietet, um das Problem zu lösen, dass die Gaschromatographie nicht für einige komplexe Matrixproben wie Soßen geeignet ist.

3. Methode 3: Flüssigchromatographie - serielle Massenspektrometrie (LC-MS/MS)

1) Anwendung der Lebensmittel:alle Lebensmittel (ohne besondere Ausnahmen);

(2) Hauptmerkmale:Dies ist auch ein neues Verfahren in der Version 2025, mit hoher Empfindlichkeit und hoher Störungsbeständigkeit, das sich besonders für Spuranalysen, komplexe Substrate oder Testsituationen eignet, bei denen hochsichere Ergebnisse erforderlich sind.

2) Kernprüfungsstoffe

Methylhydroxybenzolat

Yi-hydroxybenzolat

Parahydroxybenzolat

Parahydroxybenzolat-Isopropylester (Version 2025 hinzugefügt)

Butylhydroxybenzolat

Isobutylparahydroxybenzolat (Version 2025 hinzugefügt)

Parahydroxybenzolat Enanthat (Version 2025 hinzugefügt)

II. Betriebsprozess

1. Methode 1: Gaschromatographie

Diese Methode eignet sich für Lebensmittel mit Ausnahme von Eierzeugnissen, Brauersaucen und Gewürzsaucen.

1.Probenvorbereitung：

(1) eine homogene Probe von etwa 2 g zu wiegen;

(2) Für komplexe Substrate, die Fett oder Protein enthalten (z. B. Fleischprodukte, Gebäck), muss eine homogene Extraktion nach Zugabe einer angemessenen Menge Natriumchlorid durchgeführt werden.

2. Extraktion und Reinigung：

(1) hauptsächlich Methanol-Wasserlösung zur Ultraschallextraktion;

(2) Die Extraktionsflüssigkeit muss durch eine HLB-Feststoffextraktionssäule oder eine ähnliche Einrichtung gereinigt und angereichert werden, was ein entscheidender Schritt ist, um die Genauigkeit der Ergebnisse zu gewährleisten.

3. Instrumentanalyse：

(1) zur Analyse mit einem Gaschromatometer, der mit einem Wasserstoffflamme-Ionisierungsdetektor ausgestattet ist;

(2) Chromatografie Säulen empfehlen die Verwendung polar ähnlicher Kapillaren Säulen, wie HP-5;

(3) Die Erwärmungsbedingungen des Verfahrens müssen gemäß den Normen festgelegt werden, um die effektive Trennung von sieben Esterverbindungen zu erreichen.

2. Methode 2: Hocheffiziente Flüssigchromatographie

Diese Methode gilt für alle Lebensmittelsubstrate.

1. Probenvorbereitung:

(1) Feste oder halbfeste Proben müssen gleichmäßig zerkleinert werden;

(2) Im Gegensatz zur ersten Methode wird diese Methode in der Regel mit einer Methanol- oder Acenitril-Wasserlösung extrahiert.

Extraktion und Reinigung:

(1) die Extraktionsmethode ist die Kombination von Wirbelschwingung und Ultraschall;

(2) Bei Proben mit hohem Fettgehalt (z. B. Essöl) muss nach der Extraktion eine Tieftemperatur eingefroren werden, um Fettstörungen zu beseitigen.

Instrumentanalyse:

(1) Verwendung eines hocheffizienten Flüssigchromatometers mit UV-Detektoren oder Dioden-Array-Detektoren;

(2) die chromatografische Säule ist in der Regel eine C18-Reverse-Phase-Chromatografie-Säule;

(3) Flussphase ist eine Mischung aus Methanol (oder Acenitril) und einer bestimmten Konzentration von Ammoniumsacetat-Wasserlösung, die mit einem Gradienten abwascht wird.

(3) Dritte Methode: Flüssigchromatographie - serielle Massenspektrometrie

Diese Methode ist die genaueste Methode zur Identifizierung und Quantifizierung von Spuren-Zielen und gilt für alle Lebensmittelsubstrate.

1. Probenvorbereitung:

Das Verfahren ähnelt dem zweiten Verfahren, hat jedoch höhere Reinheitsanforderungen an die Reagenzien.

Extraktion und Reinigung:

(1) Extraktionslösungsmittel ist in der Regel Acenitril;

(2) Der Reinigungsprozess kann strenger sein und manchmal Technologien wie die dezentrale Feststoffextraktion verwenden, um die Substratstörungen weitgehend zu beseitigen.

Instrumentanalyse:

(1) Verwendung von Flüssigchromatografie-serielle Massenspektrometer;

(2) Der Massenspektrumteil verwendet eine elektrische Sprüh-Ionenquelle im negativen Ionenmodus, die durch die Überwachung bestimmter Mutter-Ionen und Ionen-Paare für qualitative und quantitative Analysen und eine starke Störungsbekämpfung gescannt wird.

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