GB 31658.26-2025 - Screening von 127 Arzneimittelrückständen in tierischen Lebensmitteln - Flüssigchromatographie - hochauflösende MassenspektrometrieEs ist durchInstitut für landwirtschaftliche und tierische Inspektionstechnologie der Provinz Henan(ehemalige Veterinärmedizinische Futtermittelinspektion der Provinz Henan) wurde vonMinisterium für Landwirtschaft und Landwirtschaft, Nationaler Gesundheitsrat und Generaldirektorat für die staatliche MarktüberwachungaufGemeinsame Veröffentlichung am 3. Juni 2025und inAb dem 1. September 2025 in Kraft treten.

I. Anwendungsbereich

a) Anwendungsart der Proben

Die Norm gilt für tierische Lebensmittel wie Tier und Geflügel (z. B. Muskeln, Leber usw.), Geflügel (z. B. Eier, Enteneier usw.), Schafsmilch und Milch und umfasst die meisten gängigen tierischen Lebensmittel und bietet eine einheitliche methodische Grundlage für die umfassende Überwachung der Sicherheit tierischer Lebensmittel.

(2) Testbereich der Medikamente

Die Norm umfasst das Screening von 127 Arzneimittelrückständen, die in 16 verschiedene Kategorien unterteilt sind, darunter Sulfone, Quinolone, Nitrimidale, Antivirale, Lincoamine, Aminole, Beta-Lactamine, Quinoline, Schmerzmittel, Psykotrope, Antihistamine, Lipide im großen Ring, Pestizide, Pestizide, Abkürzungsohre und andere Arzneimittel.

II. Methodische Prinzipien

a) Vorbehandlung der Probe

Das Ziel in der Probe wird mit 0,1 mol/L McIlvaine-Na₂ EDTA-Pufferlösung und Acenitril extrahiert, durch Natriumchlorid und wasserloses Natriumsulfat durch Salzschichtierung versetzt und anschließend durch eine Festphase-Extraktionssäule gereinigt, um eine effektive Reinigung und Konzentration der Probe zu erreichen;-

2) Instrumentanalyse

Die gereinigte Probe wird mit der Technologie der Flüssigchromatografie-hochauflösenden Massenspektrometrie zur Prüfung analysiert, die die hohe Trennfähigkeit der Flüssigchromatografie und die präzise Qualitätsmessung des hochauflösenden Massenspektrums nutzt, um eine genaue Untersuchung und Qualifizierung der Zielverbindungen zu erreichen.

Drei,Vorbearbeitung und Prüfung von Proben

a) Probenvorbereitung und Aufbewahrung

1.Probenvorbereitung：Nehmen Sie eine angemessene Menge frisches oder aufgefrorenes leeres oder Testgewebe, haken und homogen machen; Nehmen Sie eine angemessene Menge frischer oder aufgefrorener leerer oder zur Prüfung stehender Milchproben und mischen sie gleichmäßig aus; Nehmen Sie eine angemessene Menge frischer oder gekühlter leerer oder Probeeier und mischen sie gleichmäßig ab.

2. Probenklassifizierung:a) eine homogene Probe als Probe zu entnehmen; b) Nehmen Sie eine leere Probe nach Homogenisierung als leere Probe. Diese Unterscheidung ist entscheidend, um Hintergrundstörungen zu reduzieren und die Genauigkeit der Ergebnisse zu gewährleisten.

(2)Vorbearbeitung der Probe

1. Extraktionsprozess:Verwenden Sie eine 0,1 mol/L McIlvaine-Na₂ EDTA-Pufferlösung und Acenitril als Extraktionslösungsmittel, um das Zielmedikament durch Wirbelmischung und Oszillation vollständig in dem Lösungsmittel zu lösen. McIlvaine-Na₂ EDTA-Pufferlösung kann Metallionen effektiv integrieren, den Abbau des Ziels verhindern und die Extraktionseffizienz verbessern;

2. Salzschicht:Natriumchlorid und wasserloses Natriumsulfat zur Salzalyse hinzufügen, wodurch die Wasserphase und die organische Phase klar getrennt werden können, die Übertragung des Zielobjekts in die organische Phase fördern und die Extraktionseffizienz verbessern;-

3. Reinigung:Die Extraktflüssigkeit wird mit einer Festphase-Extraktionssäule wie der HyperSep Retain PEP-Festphase-Extraktionssäule gereinigt, um die Substrationsstörer wie Fette, Proteine und andere zu entfernen. Die Norm stellt fest, dass die Auflistung dieses Modells nur zur Referenz dient und keine kommerziellen Zwecke beinhaltet, und ermutigt die Benutzer der Norm, die Verwendung von Feststoffextraktionssäulen anderer Hersteller oder Modelle zu versuchen;-

Konzentration und Auflösung:Die gereinigte Extraktion wird über ein Stickstoffblasgerät bis nahezu trocken konzentriert und anschließend mit einem geeigneten Lösungsmittel zur instrumentalen Analyse gelöst.

(Drei)Testbedingungen für Geräte

1. Leistungsanforderungen des Instruments:Das verwendete Flüssigchromatografie-hochauflösende Massenspektrometer muss mit einer elektrischen Sprüh-Ionenquelle (ESI) ausgestattet sein, die analytische Waageninduktion muss sowohl 0,00001g als auch 0,01g erreichen, und zusätzliche Geräte wie Gewebe-Homogenizer, Wirbelmischer, Zentrifugen, Festphase-Extraktionseinrichtungen und Stickstoffbläser sind erforderlich;

Schlüsselparameter des hochauflösenden Massenspektrums:Die Norm erfordert eine hohe Auflösung des Massenspektrometers (Auflösung der ersten Stufe 70.000, Auflösung der zweiten Stufe 17500) und eine hohe Massengenauigkeit (≤5 ppm), die dazu beiträgt, Verbindungen zu unterscheiden, deren Massenzahl sehr nahe liegt, und die Wahrscheinlichkeit von falschen Positiven zu verringern;-

3. Chromatografische Trennungsbedingungen:Obwohl der Standard keine spezifischen Chromatografie-Säulen-Modelle spezifiziert, bietet die Zusammensetzung und Gradienten-Waschverfahren der Flußphase, die in der Regel 0,1% Formsäure-Lösung und Acetnitril oder 0,03% Ammoniak-Lösung und Acetnitril umfasst, je nach den ionisierenden Eigenschaften des Ziels ausgewählt.

4. Zusammenfassung

Wenn diese 127 Medikamente in tierischen Lebensmitteln übermäßig bleiben und langfristig oder überdosiert werden, sind die Gefahren hauptsächlich:

(ein)Toxizität und Krebsrisiko

Einige Medikamente (z. B. Aminole, Chinolone) können genetisch toxisch, teratogen oder krebserregend sein; Schwermetall-ähnliche Insektenabwehrmittel können sich in den Innenorganen ansammeln und zu einer chronischen Vergiftung führen.

(2) Verbesserung der Bakterienresistenz

Langfristige Exposition an niedrigen Dosen von Antibiotikarückständen (wie Sulfamine und Beta-Lactamide) beschleunigt die Erzeugung von Resistenz gegen pathogene Bakterien im menschlichen Körper, was zu einer geringeren oder sogar ineffektiven Wirkung der häufig verwendeten Antibiotikatherapie führt, wenn der Mensch wirklich infiziert ist.

c) Allergien und allergische Reaktionen

Bestimmte Medikamente (wie Beta-Lactamid-Antibiotika wie Penicilin) können bei empfindlichen Personen schwere allergische Reaktionen wie Hautausschläge, allergische Schocks auslösen, selbst wenn sie in Spuren verbleiben.

Darmstörungen und potenzielle Gesundheitsrisiken

Antibiotikarückstände stören das normale mikroökologische Gleichgewicht des Darms und können zu Verdauungsstörungen führen.

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