Das UV-sichtbare Spektrophotometer ist ein wichtiges Gerät für die quantitative Analyse im Labor, dessen Genauigkeit die Zuverlässigkeit der Testergebnisse direkt beeinflusst. Um eine stabile Geräteleistung zu gewährleisten, müssen sie durch systematische Kalibrierungs-, Leistungs- und Qualitätskontrollprozesse (QC) verwaltet werden.
Kalibrierung: Grundlage für die Genauigkeit
Die Kalibrierung muss regelmäßig durchgeführt werden, wobei die Kernprojekte Wellenlängengenauigkeit und Lichtgenauigkeit umfassen.
Wellenlängenkalibrierung: Überprüfen Sie die Wellenlängenlesungen des Instruments durch Scannen mit Standardstoffen wie zum Beispiel 218,9 nm, 259,3 nm Charakteristikspitzen für Deuteriumlampen oder spezifischen Absorptionsspitzen für Helium-Glasfilter. Wird die Abweichung über ±1 nm hinaus, muss der Standardwert über die Instrumentssoftware oder die Hardware angepasst werden.
Optikkalibrierung: Anpassung der Absorptionsmessungen des Instruments auf den Standardbereich anhand eines neutralen Dichtefilters oder einer Standardlösung (z. B. der Absorptionswert einer Kaliumperchromatlösung unter einer bestimmten Wellenlänge). Zum Beispiel muss der Absorptionswert von Kaliumperchromat bei 235 nm, 257 nm und 313 nm den pharmakopischen oder ISO-Normen entsprechen.
Performance-Verifikation: Sicherstellung kontinuierlicher Compliance
Die Leistungsprüfung umfasst Indikatoren wie die Wiederholbarkeit der Wellenlänge, die Linearität des Lichts und die Diffusion des Lichts.
Wiederholbarkeit der Wellenlänge: Wiederholtes Scannen des Standardspitzens der Substanz, Berechnung der Standardabweichung für mehrere Messungen, die ≤ 0,5 nm erfordert.
Luminosität linear: Herstellung der Serie Konzentration Standard-Lösung (z. B. 0,1-1,0Abs), die lineare Beziehung zwischen der Absorption und der Konzentration zu testen, der Korrelationskoeffizient R² sollte ≥ 0,999 sein.
Diffusives Licht: Verwenden Sie einen Filter mit hoher Konzentration (z. B. 1% Lichtdurchlässigkeit) oder einen Abschnittsfilter, um nicht-Zielwellenlängenlichtleckagen zu erkennen, der Diffusionsanteil muss ≤ 0,1% sein.
Täglicher QC: Präventive Wartung
Der tägliche QC basiert auf einer schnellen Kontrolle, um sicherzustellen, dass das Instrument in einem kontrollierbaren Zustand ist.
Start-Selbstprüfung: Ausführen Sie das Instrument-Selbstprüfungsprogramm nach dem täglichen Start, um die grundlegenden Parameter wie Wellenlänge, Lichtintensität und Rauschen zu überprüfen.
Standardlösungsprüfung: Tägliche Kalibrierung mit einer Standardlösung in bekannten Konzentrationen (z. B. Nickellösung von 0,5 Abs) mit einer Absorptionsabweichung von ± 0,005 Abs.
Umweltüberwachung: Aufzeichnung der Labortemperatur und -feuchtigkeit (gewöhnlich 15-30 ° C, Feuchtigkeit ≤ 70%), um zu vermeiden, dass Temperaturschwankungen die Stabilität des Instruments beeinflussen.
Aufzeichnung und Nachverfolgung: Erstellen von Kalibrierungs-, Validierungs- und QC-Protokollen, Aufzeichnung von außergewöhnlichen Daten und Verarbeitungsmaßnahmen, um Systemanforderungen wie ISO 17025 zu erfüllen.
Wartung und Vorsichtsmaßnahmen
Regelmäßiger Austausch der Lichtquelle: Deuteriumlampe Lebensdauer von ungefähr 2000 Stunden, Wolframmlampe von ungefähr 1000 Stunden, müssen im Voraus nach der Nutzungsdauer ersetzt werden.
Reinigen Sie den Probenbecken mit einem staubfreien Tuch oder Ethanol, um zu vermeiden, dass Fingerabdrücke oder Flecken die Lichtdurchlässigkeit beeinträchtigen.
Software-Updates: Installieren Sie rechtzeitig Firmware-Updates von Geräteherstellern, um mögliche Algorithmusfehlungen zu beheben.
Durch die Kalibrierung, die Leistungsprüfung und das geschlossene Kreislaufmanagement der täglichen QC können Instrumentenfehler minimiert werden, die Prüfdaten genau und zuverlässig sind und das Laborqualitätssystem solide unterstützen.