Der magnetische Hochdruckreaktor ist die Kernausrüstung für Hochdruckreaktionen bei hohen Temperaturen in chemischen, chemischen und materialwissenschaftlichen Experimenten. Sein Hauptvorteil besteht darin, kontaktlose Rühren durch magnetische Kopplung zu erreichen und das Leckerrisiko von herkömmlichen mechanischen Dichtungen zu vermeiden. Um die Sicherheit des Experiments, die Genauigkeit der Daten und die Lebensdauer der Geräte zu gewährleisten, müssen Details von der Installation, dem Betrieb und der Wartung streng kontrolliert werden. Hier ist eine systematische Zusammenfassung der wichtigsten Nutzungsdetails:
1. Ausstattung und Arbeitsprinzip
1. Kernbauteile
- Kesselkörper: in der Regel aus Edelstahl (316L) oder Hash-Legierung hergestellt, beständig gegen Säure-Alkali-Korrosion, der Druckbereich ist in der Regel 0-20MPa.
- Magnetkopplungssystem: besteht aus einem externen Permanentmagneten (angetrieben durch einen Rührermotor) und einem internen magnetischen Rührer, der eine berührungslose Rührung durch magnetische Durchdringung des Kesselkörpers erreicht.
- Dichtungskomponenten: Fluor-Gummi-Dichtungsringe Typ A oder Typ C mit Metallwickeldichtungen, um Dichtbarkeit unter hohem Druck zu gewährleisten.
- Temperaturregelsystem: eingebaute elektrische Hülle oder äußeres Zirkulationsölbad, mit PID-Thermometer, Temperaturgenauigkeit von bis zu ± 0,5 ° C.
- Drucküberwachung: Druckmesser (Messbereich, der den Betriebsbereich abdeckt) oder Drucksensoren zeigen den Druck in Echtzeit an.
2. Arbeitsprinzip
Übertragung des Drehmoments durch magnetische Kupplung, der externe Motor treibt den Permanentmagneten und der interne magnetische Rührer synchronisiert, so dass das Reaktionsmaterial gleichmäßig vermischt wird; Eine elektrische Wärmekappe oder ein Ölbad liefern eine Wärmequelle für eine Temperaturregelung in Verbindung mit einem Kühlsystem wie einer Platte oder einem externen Kreislauf.
2. Installation und Vorbereitung
1. Installationsumgebung
- Wählen Sie eine glatte Tischfläche, vermeiden Sie Vibrationen oder Neigungen und stellen Sie sicher, dass das Gerät Niveau (Kalibrierung mit einem Horizontometer).
- Entfernen Sie sich von starken Magnetfeldern, hoher Luftfeuchtigkeit und korrosiven Gasumgebungen und halten Sie die Belüftung.
- Unterstützung von Kühlwasserquellen (z. B. Leitungswasser oder Umlaufwassermaschinen) und Notdruckentlastungseinrichtungen (z. B. Explosionsschutzmembranen).
2. Reaktorprüfung
- Dichtungsprüfung: Nach der Montage wird das Inertgas (wie Stickstoff) auf das 1,1-fache des Arbeitsdrucks eingeführt, der Druck für 30 Minuten gehalten wird, der Druckabfall ≤ 5% ist qualifiziert.
- Prüfung des Rührsystems: manuelle Drehung der Rührwelle, um sicherzustellen, dass keine Verzögerung besteht; Der magnetische Kopplungsspalt muss auf 3-5 mm angepasst werden, um Reibung zu vermeiden.
- Elektrische Sicherheit: Überprüfen Sie die Heizungshülle, den Thermostat und die Sensorleitung, um eine gute Erdung zu erhalten und Kurzschlüsse zu vermeiden.
3. Vorbereitung
- Materialmengenkontrolle: Flüssigkeit nicht mehr als 70% des Kesselvolumens, Feststoff nicht mehr als 50%, Platz zur Verhinderung des Kochenüberlaufs.
- Katalysator und Lösungsmittel: Stellen Sie sicher, dass der Katalysator gleichmäßig verteilt ist und der Siedepunkt des Lösungsmittels mit der Reaktionstemperatur übereinstimmt (z. B. bei einer hohen Temperaturreaktion mit einem hohen Siedepunkt).
- Schutz gegen inerte Atmosphäre: Sauerstoffempfindliche Reaktionen müssen in N₂ oder Ar-Ersatzluft gelangen, der Durchfluss wird bei 0,5-1L/min kontrolliert und länger als 10 Minuten dauert.
Betriebsprozess- und Parametersteuerung
1. Erwärmungs- und Druckreihenfolge
- Zuerst unter Druck und nach Erwärmung: Einführen Sie das Inertgas oder das Reaktionsmittel auf den gewünschten Druck (z. B. 5 MPa) und starten Sie die Erwärmung, um eine lokale Überhitzung zu vermeiden, die zu einer Explosion führt.
- Gradient-Erwärmung: Erwärmung mit einer Geschwindigkeit von 5-10 ° C / min, die sich der Zieltemperatur nähert, um die Temperaturregelung zu verhindern.
2. Regulierung der Rührgeschwindigkeit
- Anfangseinstellung einer niedrigen Geschwindigkeit (z. B. 100-200 U/min) und Beobachtung des Rühreffekts; Schrittweise auf 400-800 Umdrehungen pro Minute erhöhen, um den Wirbel zu vermeiden, der die Wärmeübertragung zu beeinflussen.
- Klebrige Materialien (wie Polymere) müssen die Drehzahl reduzieren, um eine Überlastung des Motors zu verhindern.
3. Druck- und Temperaturüberwachung
- Alle 10 Minuten werden Druck- und Temperaturwerte aufgezeichnet und die erwarteten Daten für den Kurvenkontrast gezeichnet.
Überdruckbehandlung: Wenn der Druck den eingestellten Wert von 10% übersteigt, hören Sie sofort auf, sich zu erwärmen und zu entlasten; Wenn die Temperaturregelung fehlschlägt, starten Sie ein Ersatzkühlsystem (z. B. Luftkühlung oder Wasserkühlung).
4. Reaktionsbeschluss und Nachbehandlung
1. Kühlung und Entlastung
- Natürliche Kühlung: Nach dem Abschalten der Heizung, halten Sie die Temperatur unter 50 ° C zu rühren, um eine abrupte Kühlung zu vermeiden, die zu einer Verformung des Kesselkörpers führt.
- Treppenentlastung: langsam drehen Sie das Entlastungsventil, 3-5 Minuten, um den Druck freizugeben, in jedem Intervall von 5 Minuten, um das Überkochen der Flüssigkeit zu verhindern.
2. Probenahme und Reinigung
- Probenahme Spezifikationen: Probenahme durch das Bodenventil oder die obere Abnahmeöffnung, um den direkten Kontakt mit der Luft zu vermeiden.
- Reinigungsprozess: Einweichen mit Lösungsmitteln (wie Ethanol, Aceton), um Rückstände zu entfernen, hartnäckige Verunreinigungen können mit weichen Bürsten gereinigt werden, und es ist streng verboten, die Innenwände von Stahldrahtkugeln zu kratzen.
V. Wartung und Sicherheitsmaßnahmen
1. Tägliche Wartung
- Dichtungsringswechsel: Alle halbjährlich überprüfen Sie die Alterung des Fluorkummikrings und ersetzen Sie sofort, wenn es zu Härten oder Rissen kommt.
- Magnetkopplungsschmierung: Jedes Jahr demontieren Sie das Rührsystem und tragen Sie Hochtemperatur-Schmieröl (z. B. MoS₂) auf den Lagerteil auf.
- Prüfung des Druckmessers: Jedes Jahr wird das Druckmesser überprüft, um sicherzustellen, dass die Genauigkeit den nationalen Normen entspricht (z. B. GB / T 1226).
2. Sicherheitsrisikokontrolle
- Explosionsschutzmaßnahmen: Hochgefährliche Experimente wie die Hydrierungsreaktion müssen mit Sprengstoffen versehen werden (z. B. Edelstahl, Explosionsdruck 1,5-mal der Arbeitsdruck).
- Elektrostatische Eliminierung: Verbinden Sie den Kesselkörper mit Kupfererdungsdrähten, um statische Elektrizität zu entfernen; Es ist verboten, chemische Faserkleidung zu tragen.
- Notfallvorbereitung: Ausgestattet mit Gasmasken, Schutzbrillen und Notsprühgeräten, um bei Leckagen schnell zu evakuieren und die Belüftung zu starten.