Hintergrund

Diese Anwendungsliteratur beschreibt Prozessverbesserungen bei der Erkennung der Leitfähigkeit der ersten Stufe mit dem Sievers M9 TOC-Analyzer, der die Leitfähigkeit der Probe konfiguriert hat. Viele Anwender entscheiden sich für den M9-Analyzer zur Ermittlung der Leitfähigkeit der ersten Stufe, um den anspruchsvollen Prozess zu vereinfachen, der zuvor mit Desktop-Messgeräten zur Ermittlung der Leitfähigkeit bestand, und damit die Effizienz zu erhöhen. Mit dem M9-Analyzer zur Erkennung der Leitfähigkeit können die Instabilitäten bei der Erkennung der Leitfähigkeit mit einem Desktop-Gerät erheblich verringert werden und gleichzeitig die Datenübertragung automatisiert werden.

In einigen Fällen bleibt jedoch eine erhebliche Quelle der Instabilität vorhanden, die manchmal dazu führt, dass die von dem Analyzer berichteten Ergebnisse die pharmakopotische Genauigkeitsgrenze von ±2% überschreiten. Diese Anwendungsliteratur bietet Anwendern Empfehlungen zur Verbesserung der Prüfverfahrensfähigkeit und zur Verringerung der Instabilität, die zu Out-of-Specification (OOS) Ergebnissen führt.

Daten und Diskussionen

Der herkömmliche M9-Leitfähigkeitsprüfverfahren besteht darin, zunächst eine Einzelpunktkalibrierung von 1,4 mS/cm durchzuführen und anschließend eine HCl-Bestätigung von 25 µS/cm durchzuführen. Gemäß der USP-Anforderung an eine Genauigkeit von ±2% müssen die Bestätigungsergebnisse innerhalb von 24,5-25,5 µS/cm gezählt werden. Bei einer Bestätigung von 25 µS/cm kann eine geringfügige Abweichung bei der Kalibrierung von 1,4 mS/cm die Bestätigungsergebnisse um ±2 % übersteigen. Darüber hinaus verbessert sich die Leitfähigkeit der HCl-Standardlösung, wenn CO2 in der Luft in die Standardlösung gelangt.

Mit experimentellen Daten bewerten wir die Ursachen für die Detektionsstabilität und identifizieren Bedingungen, die die Instabilität erheblich reduzieren, um die Leistung des Prüfprozesses zu verbessern und die Erfolgsquote bei der Erfüllung der Spezifikationen von ±2% zu erhöhen. Mit zwölf M9-Analyzern wurden Einzelpunktkalibrierungen von 1,4 mS/cm und 100 µS/cm durchgeführt, bevor die Genauigkeit der einzelnen bestätigenden Konzentrationspunkte innerhalb eines bestimmten Bereichs getestet wurde.

Vorschlag

Die Kalibrierungsaufgaben und Bestätigungsnormen für die Firmware- und Software-Upgrade-Version 2.0 bieten dem Anwender einen flexiblen und robusten Messprozess, der die Prozesskapazität erheblich erhöht. Hier sind unsere Betriebsanschläge:

Kalibrieren Sie 100 µS/cm.

Bestätigung im Bereich von 25-100 µS/cm. 100 µS/cm KCl bestätigt statistisch die höchste Stabilität.

Befolgen Sie die Empfehlungen zur Wartung des Instruments vor der Bestätigung.

4. Verwenden Sie lineare Standardaufgaben zur Bestätigung der Messleistung bei niedrigen Konzentrationen.

Schlussfolgerungen

Durch eine Kalibrierung von 100 µS/cm anstelle von 1,4 mS/cm kann die Genauigkeit der Leitfähigkeitsmessung für verschiedene Bestätigungsnormen für Wassertests in der Pharmakophie verbessert werden. Diese Empfehlung löst das Problem der instabilen Messergebnisse deutlich und verbessert die Leistungsfähigkeit bei der Einhaltung der Pharmakophie. Der Anwender kann nach eigenem Ermessen entscheiden, ob er diese Empfehlung implementiert, basierend auf der vorhandenen Prozesskapazität und der Frequenz, die die Spezifikationen überschreitet. Wenn die Betriebsunstabilität gering ist, sehen die Benutzer möglicherweise keine deutlichen Prozessverbesserungen.

Mehr Sehenswürdigkeiten siehe Anhang