CAD-Elektronebeldetektor nach 20 Jahren Forschung und Entwicklung, auf dem Weg der ständigen Innovation und Veränderung eine große Anzahl von Fans gewonnen ~ Flyfly hat kürzlich von Laborlehrern erfahren, um den einzigartigen Charme von CAD einzutauchen ~

Das kalte Licht des Labors reflektierte das dunkelblaue Halo auf der Oberfläche des CAD-Detektors (Elektronebeldetektors), und ich starrte auf den unverwechselbaren Spitzenform des Chromatogramms, wobei die Fingerspitzen fast auf das Display stoßen: "Zum dritten Mal! Der Rest von Twain 80 blieb immer am Rande der Detektionsgrenze fest, funktioniert diese Maschine nicht?" Die Geschichte beginnt vor 10 Jahren. Als ich erstmals mit dem CAD-Detektor in Kontakt kam, forderte ich eine Spurenprüfung von Twain-Emulgatoren, die im Produktionsprozess verwendet wurden. Als Qualitätskontrolle dachte ich, dass die Erfahrung in der Flüssigchromatografie ausreichte, bis der CAD-Detektor ins Labor gebracht wurde.

„Das Ding behauptet, dass es ohne Standards quantifiziert werden kann und Rückstände auf Pick-Niveau erkennen kann.“ Die Worte des Technikern bei der Inbetriebnahme des Geräts machten mich zweifelhaft. Während die herkömmliche Flüssigphase-Prüfung eine präzise Konfiguration der Standardkurven erfordert, behaupten CAD-Detektoren, dass sie Verbindungssignale direkt durch eine Reihe komplexer Prozesse wie Verdampfung, Verdampfung und Ladung erfassen können. Ich dachte: "Wenn die Geräte fortschrittlich sind, müssen die Daten von Menschen interpretiert werden."

Der erste Kampf hat die Wand angegriffen. Proben, die nach herkömmlichen Methoden behandelt wurden, zeigten abweichende Basisschwankungen auf dem CAD-Detektor. Ich habe wiederholt das Flussverhältnis, den Zustand der Chromatografie und sogar das Lösungsmittel neu destilliert, aber das Problem bleibt bestehen. Bis eines Tages spät in der Nacht fand ich zufällig, dass die Innenwand der Zentrifugerrohre, die bei der Vorbehandlung der Probe verwendet wurde, eine dünne Schicht von Emulsionsrückständen hatte - genau Twain! Diese Entdeckung hat mich dazu gebracht, die Empfindlichkeit von CAD-Detektoren zu betrachten. Es ist wie ein geruchsstarker Hund, der keine Spuren hinterlässt. Ich begann mit der systematischen Untersuchung seiner Prüfprinzipien und entdeckte den neuen Kontinent im Bedienungshandbuch: Der ursprüngliche CAD-Detektor reagierte fast konsistent auf nicht flüchtige oder halbflüchtige Verbindungen, was bedeutet, dass auch ohne fertige Twain-Standards mit theoretischen Korrekturfaktoren quantifiziert werden konnte.

In den Tagen, in denen wir mit CAD-Detektoren geschliffen wurden, haben wir allmählich eine einzigartige "Stille" gebildet. Um die Störung des Matrix-Effekts zu beseitigen, habe ich das Vorbehandlungsprogramm "Gradientwäsche + Online-Verdünnung" gefunden; Angesichts der schwierigen Trennung von Twain-Isomeren optimierten wir wiederholt die chromatografischen Bedingungen und konnten schließlich mit der hohen Empfindlichkeit des CAD-Detektors die Restsignale von Twain 20 und Twain 80 erfolgreich unterscheiden.

Am aufregendsten war, dass ein CAD-Detektor 0,0003 Prozent des Twain-Restsignals in einer bevorstehenden Lieferung erfasst hatte. Dieser Wert lag unter der vom Kunden geforderten Messgrenze, aber das wiederholte Signal des Instruments ließ mich an einer wiederholten Prüfung halten. Schließlich wurde die Existenz dieses "Geisterrestes" bei einer 10-fachen Vergrößerung der Probengröße bestätigt. Diese rechtzeitige Abfangung verhinderte, dass Bestellungen im Wert von zehn Millionen aufgrund von Qualitätsproblemen zurückgegeben wurden!

Heute, wenn ich den reibungslosen Datenfluss des CAD-Detektors betrachte, erinnere ich mich immer an die Wolfe, die beim ersten Zusammenstoß standen. Dieses präzise Instrument hat mir nicht nur neue Prüftechniken beigebracht, sondern hat mir auch gelehrt, dass es auf dem Schlachtfeld der Qualitätskontrolle keinen absoluten Empirismus gibt, nur durch Ehrfurcht und tiefe Zusammenarbeit mit Wissenschaft und Technologie kann die letzte Verteidigungslinie der Produktsicherheit bewahrt werden. Und meine Geschichte mit dem CAD-Detektor geht weiter und schreibt ein neues Kapitel.

Kundeninstrumente

Bei der Entwicklung von Analysemethoden für Cylchlorverbindungen verwenden wir häufig die quantitative Ableitung von Anhaminen oder anderen Reagenzien in Kombination mit UV-Tests. Die potenzielle Herausforderung dieser Methode besteht darin, dass Derivationsreaktionssysteme in der Regel komplexer sind und eine Vielzahl von Nebenprodukten erzeugen können. Es können erhebliche Unterschiede in den UV-Absorptionseigenschaften zwischen diesen Derivaten geben, die bei der Quantifizierung von Zielacylchlor-Derivaten aufgrund der starken UV-Reaktion des Koexistenten gestört werden, die nicht einfach zu erkennen oder schwierig ist, die Menge genau zu bestimmen.

Bei der Entwicklung eines bestimmten Verfahrens handelt es sich um die Überwachung der Synthese einer bestimmten Cylchlorverbindung. Dieses Cylchlor wird von einer bestimmten Säure umgewandelt, die eine schwache UV-Absorption aufweist. Bei Versuchen, den Reaktionsprozess mit der Anhemin-Derivat-UV-Detektion zu überwachen, wurde festgestellt, dass die Spitzenform des UV-Spektrums der Derivate komplex ist und es schwierig ist, die Zielspitzen zu erkennen. Die direkte Erkennung der restlichen Rohsäure funktioniert auch aufgrund der schwachen UV-Reaktion der Prototypensäure und der großen Störung der Derivate.

Wenn Sie also daran denken, dass CAD die Vorteile von geringeren Unterschieden in der Reaktion auf verschiedene Verbindungen, hoher Empfindlichkeit und geringeren Störungen durch die Matrix hat, versuchen Sie, CAD anstelle eines UV-Detektors zu verwenden. Die Ergebnisse zeigten, dass CAD unter den gleichen Analysebedingungen die Störung des Zielobjekts (Rohsäure) durch unbekannte Verunreinigungen (starke UV-Reaktion) im Derivatsystem effektiv vermeiden kann, was eine effektive Überwachung des Prozesses der Cylchlor-Reaktion erfolgreich erreicht hat. Schnelle Lösung der Störungsprobleme bei früheren UV-Tests.

Es gibt noch mehr positive Bewertungen von CAD, die die Effizienz der Prüfung während des Experiments erheblich verbessert haben, um die Projektarbeit zu verdoppeln!