In der Transformatorisolationsölchromatographie bestimmt die Füllsäule als Kern-Trenneinheit der Gaschromatographie ihre Leistung direkt die Prüfgenauigkeit von Schlüsselkomponenten wie polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen und brennbaren Gasen. Die wissenschaftliche Erhaltung kann die Lebensdauer der Säulen erheblich verlängern und die Zuverlässigkeit der Daten gewährleisten, wie folgt ein systematisches Erhaltungsprogramm:
1. Regeln für den täglichen Gebrauch
1. Temperaturprozesssteuerung
Streng nach Standard-Erwärmungsverfahren (z. B. Aufrechterhaltung von Anfangs-50 ° C bei 2 min → 8 ° C / min auf 200 ° C), um einen abrupten Anstieg zu vermeiden, der zum Verlust von Festflüssigkeiten führt. Die tatsächliche Temperatur und die Einstellwertabweichung der Säulentemperatur sollten < ± 2 ° C sein.
2. Reinheitsmanagement
Verwenden Sie hochreinen Stickstoff (≥99,999%) und fügen Sie eine Sauerstofffalle hinzu, der Eingangsdruck wird bei 0,4-0,6MPa gesteuert, um zu verhindern, dass Hochdruckstöße die Säulenbettstruktur zerstören. Die Kondensation der Rohrleitung wird täglich vor der Inbetriebnahme abgegeben.
3. Kontrolle der Probenmenge
Ein einzelnes Probenvolumen übersteigt nicht 1% der Säulenkapazität und eine Überdose kann zu einer Überlastverzerrung führen. Es wird empfohlen, einen automatischen Probenahmer für ein genaues Verteilungsverhältnis zu konfigurieren (empfohlen 50:1).
Technische Aspekte der Tiefenpflege
1. Alterungsregenerationsprozess
Nach der Installation der neuen Säule ist eine gradiente Erwärmungsalterung erforderlich: 50 ° C → 1 ml / min Halten Sie 30 min → Erhöhung bei 2 ° C / min auf die maximale Gebrauchstemperatur für 12 h. Die alte Säule kann mit umgekehrter Belüftung regeneriert werden (das Trägergas gelangt vom Detektor).
2. Notfallbeseitigung von Verschmutzung
Bei der Entdeckung des Geisterspitzes oder des Schleppens wird die Sequenz zuerst mit dem Lösungsmittel gespült (Ortohexan → Dichlormethan → Methanol jeweils 5 ml), die schwere Verschmutzung muss die Front-End 10-20 cm Füllstoff entfernen.
3. Optimierung des Verbindungssystems
Überprüfen Sie regelmäßig, ob der Kopf der Karte-Buchse entspannt ist, und ersetzen Sie die deformierte PEEK-Röhre. Es wird empfohlen, die Abdeckung alle halbjährlich zu aktualisieren, um ein Loch zu verhindern.
4. Lager- und Transportmanagement
Die leere Säule muss an beiden Enden installiert werden, mit trockenem Stickstoffdicht gefüllt und vertikal in einem Lichtschrank gelagert werden. Bei dem Transport mit Schaumschlitz + Schütterungsbehälter, starke Schütteln verboten. Langfristig nicht benutzt (> 3 Monate) benötigt eine monatliche Luftströmung von 30 Minuten.
V. Unwirksamkeitskriterien
Folgende Fälle müssen verarbeitet werden:
- Die theoretische Anzahl der Türme liegt unter dem ursprünglichen Wert von 50%
Auflösung von benachbarten schwer trennbaren Stoffpaaren (z. B. C6/C7) < 0,8
- Verzerrungsspitzfläche > 5%
- Säulendruckabfall über den Anfangswert von 30%
Durch die Einrichtung eines standardisierten Wartungsprozesses und die Aufzeichnung der Wartungsparameter durch elektronische Protokolle kann die Lebensdauer der Füllsäule auf mehr als das 1,5-fache des normalen Zustands verlängert werden. Es wird empfohlen, im Zusammenhang mit dem jährlichen Prüfplan eine vollständige spektrographische Vergleichsprüfung mit Standardstoffen durchzuführen, um sicherzustellen, dass die Trennleistung immer den Anforderungen der Norm IEC 60567 entspricht.